武漢大學2006-2007學年度第一學期《儀器分析》期末考試試卷答案（a）
學號姓名院（系） 分數
一.選擇題（每小題2分，共20分，答在試卷上）
1. (a)
2. (c)
3. (b)
4. (c)
5. (d)
6. (c)
7. (a)
8. 應用gc方法來測定痕量硝基化合物, 宜選用的檢測器為 ( c )
a.熱導池檢測器; b.氫火焰離子化檢測器;
c.電子捕獲檢測器; d.火焰光度檢測器。
9. 用反相液相色譜分離苯、甲苯、乙苯、聯苯, 先流出色譜柱的組分是 （ c ）
a.乙苯； b. 甲苯；
c. 苯； d. 聯苯。
10. 還原極譜波的半波電位是： ( c )
a.擴散電流為極限電流一半時的電極電位；
b.溶液裡氧化態離子的濃度減少到一半時的電位；
c.電極表面還原態離子的濃度是溶液裡氧化態離子的一半時的電位；
d.從極譜波起始電位到終止電位一半處的電極電位。
二．請判斷下列敘述對與錯，對的在題前括號中打「√」，錯的打「ⅹ」 （每題1分, 共12分）
（√）1.
（ⅹ）2.
（√）3.
（ⅹ）4. 進行庫侖分析時，發生電解反應的電極上的電極反應不必以100%的電流效率進行。
（ⅹ）5. 用電位法以ph計測定溶液的ph值時，可以直接在ph計上讀出待測溶液的ph值，而不必用標準緩衝溶液先定位。
（√）6.
（ⅹ）7.
（ⅹ）8.
（ⅹ）9. 傅利葉紅外變換光譜儀比普通色散型紅外光譜儀的波數準確度低。
（√）10.
（ⅹ）11.有紫外可見吸收的物質一定有螢光，有螢光的物質一定有紫外可見吸收。
（ⅹ）12.
二、回答問題（每題6分，共48分，答在答題紙上）
1. 答：icp具有以下優點：
溫度高可達 6000 k以上，靈敏度高可達10-9；
穩定性好，準確度高，重現性好；
線性範圍寬可達 4~6 個數量級；
可對乙個試樣同時進行多元素的含量測定；
自吸效應和基體效應小。
2. 答：分光原理：稜鏡：光的折射原理
光柵：狹縫的干涉和光柵的衍射
分光的優缺點比較：
與稜鏡相比，光柵作為色散元件有以下優點：
適用範圍廣；色散率大，解析度高；色散率不隨波長變化。但光柵光譜有級，級與級之間有重疊現象，而稜鏡光譜則無這種現象。
3. 答：有機化合物的吸收帶主要由σ σ*，n σ*，π π*，n π* 四種躍遷產生，其中π π*躍遷的吸收最強。
4. 答：根據核磁共振譜中耦合常數j的大小可以區分這兩種異構體。
5. 答：質譜儀是利用電磁學原理，使試樣分子試樣分子轉變成帶正電荷的氣態離子，並按離子的荷質比將它們分離，同時記錄和顯示這些離子的相對強度。
質譜法可提供下列資訊：
1)樣品元素組成；
2)無機、有機及生物分析的結構---結構不同，分子或原子碎片不同(質荷比不同)
3)複雜混合物的定性定量分析------與色譜方法聯用(gc/lc-ms)；
4)固體表面結構和組成分析-----二次離子質譜，雷射燒蝕等離子體---質譜聯用；樣品中原子的同位素比。
6．畫出氣相色譜流程圖，解釋色譜峰展寬的主要原因。
答：載氣源－進樣口和氣化室－色譜柱和柱溫箱－檢測器－記錄系統。
運用速率方程解釋色譜峰展寬
7．庫侖分析，極譜分析都是在進行物質的電解，請問它們有什麼不同，在實驗操作上各自採用了什麼措施？
答：庫侖分析是要減少濃差極化，它的工作電極面積較大，而且溶液進行攪拌，加入輔助電解質。
極譜分析是要利用濃差極化，它的工作電極面積較小，而且溶液不能攪拌，加入支援電解質。
8. 答：從光譜產生的原理和儀器結構兩方面比較紫外-可見分子吸收光譜法、分子螢光光譜法和化學發光光譜法。
四、計算題（每題10分，共20分，答在答題紙上）
1．用極譜法測定礦樣中的微量銅。稱取試樣1.00 g, 溶解後定容於100 ml 容量瓶中。
移取10.00 ml試液, 加入底液後稀釋至100ml, 測得波高為30 格；另取10.00 ml 試液， 加入 1.
00 mg ml-1 銅標準溶液1.00 ml, 再加入底液後稀釋至100ml，測得波高為50格，計算試樣中銅的百分含量。
解：設：試樣中含銅量為10x mg
30 = kx
50 = k(x+1)
解上述方程組，得：
x = 1.5 mg
故：試樣中銅的百分含量＝1.5 x 10 / 1000 = 1.5 %
2．在一根 3 m長的色譜柱上分析某試樣時，得如下色譜圖及資料：
如果當b峰的底寬wb=1min時，試計算：
(1) a和b組分的調整保留時間t`ra和t`rb。
(2) 兩個組分的相對保留值。
(3) 該色譜柱的有效塔板數n有效。
(4) 如果要使兩組分的分離度 r = 1.5，需要有效塔板數為多少？此時應使用多長的色譜柱？
解：1)tr』,1 = 15 - 1 = 14（min）; tr』,2 = 17 - 1 = 16（min）
2) tr』,2/ tr』,1 = 16/14 = 1.14
3）n1有效 = 16(tr』,2/wb)2 = 16×162 = 4096；
4) n2有效 = 16×1.52(1.14/1.14-1)2 = 2387
5)l2=（n2有效/n1有效）×l1＝（2387/4096）×3.00＝1.75（m）
該用1.75公尺以上的色譜柱。
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