1、應用範圍
本標準適用於各種型別的含cod值大於30 mg/l的水樣，對未經稀釋的水樣的測定上限為700 mg/l。
本標準不適用於含氯化物濃度大於1000mg/l(稀釋後)的含鹽水。
2 、定義
在一定條件下，經重鉻酸鉀(六價鉻，一類汙染物，嚴禁向環境水體排放)氧化處理時，水樣中的溶解性物質和懸浮物所消耗的重鉻酸鹽(六價鉻，一類汙染物，嚴禁向環境水體排放)相對應的氧的質量濃度。
3 、原理
在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀(六價鉻，一類汙染物，嚴禁向環境水體排放)溶液，並在強酸介質下以銀鹽作催化劑，經沸騰回流後，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀(六價鉻，一類汙染物，嚴禁向環境水體排放)由消耗的硫酸亞鐵銨的量換算成消耗氧的質量濃度。
在酸性重鉻酸鉀(六價鉻，一類汙染物，嚴禁向環境水體排放)條件下，芳烴及吡啶難以被氧化，其氧化率較低。在硫酸銀催化作用下，直鏈脂肪族化合物可有效地被氧化。
4、試劑
除非另有說明，實驗時所用試劑均為符合國家標準的分析純試劑，試驗用水均為蒸餾水或同等純度的水。
4.1 硫酸銀(ag2so4)，化學純。
4.2 硫酸汞(hgso4)，化學純，（汞，氯離子遮蔽劑，一類汙染物，嚴禁向環境水體排放）。
4.3 硫酸(h2so4)，p＝1.84g/ml。
4.4 硫酸銀-硫酸試劑：向1l硫酸(4.3)中加入10g硫酸銀(4.1).放置1-2天使之溶解，並混勻，使用前小心搖動。
4.5 重鉻酸鉀（六價鉻，一類汙染物，嚴禁向環境水體排放）標準溶液：
4.5.1 濃度為c(1/6k2cr2o7)＝0.
250mol/l的重鉻酸鉀(六價鉻，一類汙染物，嚴禁向環境水體排放)標準溶液：將12.258g在105℃乾燥2h後的重鉻酸鉀(六價鉻，一類汙染物，嚴禁向環境水體排放)溶於水中，稀釋至1000ml。
4.5.2 濃度為c(1/6k2cr2o7)＝0.
0250mol/l的重鉻酸鉀(六價鉻，一類汙染物，嚴禁向環境水體排放)標準溶液：將4.5.
1條的溶液稀釋10倍而成。
4.6硫酸亞鐵銨標準滴定溶液
4.6.1 濃度為c[(nh4)2fe(so4)2·6h2o]≈0.
10mol/l的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液；溶解39g硫酸亞鐵銨[(nh4)2fe(so4)2·6h2o]於水中，加入20ml硫酸(4.3)，待其溶液冷卻後稀釋至1000ml。
4.6.2 每日臨用前，必須用重鉻酸鉀(六價鉻，一類汙染物，嚴禁向環境水體排放)標準溶液(4.5.1)準確標定此溶液(4.6.1)的濃度。
取10.00ml重鉻酸鉀(六價鉻，一類汙染物，嚴禁向環境水體排放)標準溶液(4.5.
1)置於錐形瓶中，用水稀釋至約100ml，加入30ml硫酸(4.3)，混勻，冷卻後，加3滴(約0.15ml)試亞鐵靈指示劑(4.
7)，用硫酸亞鐵銨(4.6.1)滴定溶液的顏色由黃色經藍綠色變為紅褐色，即為終點。
記錄下硫酸亞鐵銨的消耗量(ml)。
4.6.3 硫酸亞鐵銨標準滴定溶液濃度的計算：
c[(nh4)2fe(so4)2]=0.250×10.00/v[(nh4)2fe(so4)2]
式中：v--滴定時消耗硫酸亞鐵銨溶液的毫公升數。
4.6.4 濃度為c[(nh4)2fe(so4)2·6h2o]≈0.
010mol/l的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液：將4.6.
1條的溶液稀釋10倍，用重鉻酸鉀(六價鉻，一類汙染物，嚴禁向環境水體排放)標準溶液(4.5.2)標定，其滴定步驟及濃度計算分別與4.
6.2及4.6.
3類同。
4.7 鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液，c(kc6h5o4)＝2.0824mmol/l：
稱取105℃時乾燥2h的鄰苯二甲酸氫鉀(hoocc6h4cook)0.4251g溶於水，並稀釋至1000ml，混勻。以重鉻酸鉀(六價鉻，一類汙染物，嚴禁向環境水體排放)為氧化劑，將鄰苯二甲酸氫鉀完全氧化的cod值為1.
1768氧/克(指1g鄰苯二甲酸氫鉀耗氧1.176g)故該標準溶液的理論cod值為500mg/l。
4.8 1,10-菲繞啉(1,10-phenanathroline monohy drate)指示劑溶液：溶解0.
7g七水合硫酸亞鐵(feso4·7h2o)於50ml的水中，加入1.5g 1,10-菲統啉，攪動至溶解，加水稀釋至100ml。
4.9 防爆沸玻璃珠。
5、儀器
常用實驗室儀器和下列儀器。
5.1 回流裝置：帶有24號標準磨口的250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置。
回流冷凝管長度為300-500mm。若取樣量在30ml以上，可採用帶500 ml錐形瓶的全玻璃回流裝置。
5.2 加熱裝置。
5.3 25ml或50ml酸式滴定管。
6、取樣和樣品
6.1 取樣
水樣要採集於玻璃瓶中，應盡快分析。如不能立即分析時，應加入硫酸(4.3)至ph＜2，置4℃下儲存。但儲存時間不多於5天。採集水樣的體積不得少於100ml。
6.2 試料的準備
將試樣充分搖勻，取出20.0ml作為試料。
7、步驟
7.1 對於cod值小於50 mg/l的水樣，應採用低濃度的重鉻酸鉀(六價鉻，一類汙染物，嚴禁向環境水體排放)標準溶液(4.5.
2)氧化，加熱回流以後，採用低濃度的硫酸亞鐵銨標準溶液(4.6.4)回滴。
7.2 該方法對未經稀釋的水樣其測定上限為700 mg/l，超過此限時必須經稀釋後測定。
7.3 對於汙染嚴重的水樣。可選取所需體積1/10的試料和1/10的試劑，放入10×150mm硬質玻璃管中，搖勻後，用酒精燈加熱至沸數分鐘，觀察溶液是否變成藍綠色。
如呈藍綠色，應再適當少取試料，重複以上試驗，直至溶液不變藍綠色為止。從而確定待測水樣適當的稀釋倍數。
7.4 取試料(6.2)於錐形瓶中，或取適量試料加水至20.0ml。
7.5 空白試驗：按相同步驟以20.0ml水代替試料進行空白試驗，其餘試劑和試料測定(7.8)相同，記錄下空白滴定時消耗硫酸亞鐵銨標準溶液的毫公升數v1。
7.6 校核試驗：按測定試料(7.8)提供的方法分析20.0ml鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液(4.7)的cod值，用以檢驗操作技術及試劑純度。
該溶液的理論cod值為500 mg/l，如果校核試驗的結果大於該值的96％，即可認為實驗步驟基本上是適宜的，否則，必須尋找失敗的原因，重複實驗，使之達到要求。
7.7 去干擾試驗：無機還原性物質如亞硝酸鹽、硫化物及二價鐵鹽將使結果增加，將其需氧量作為水樣cod值的一部分是可以接受的。
該實驗的主要干擾物為氯化物，可加入硫酸汞（汞，氯離子遮蔽劑，一類汙染物，嚴禁向環境水體排放）(4.2)部分地除去，經回流後，氯離子可與硫酸汞（汞，氯離子遮蔽劑，一類汙染物，嚴禁向環境水體排放）結合成可溶性的氯汞絡合物。
當氯離子含量超過1000 mg/l時，cod的最低允許值為250 mg/l，低於此值結果的準確度就不可靠。
7.8 水樣的測定：於試料(7.
4)中加入10.0ml重鉻酸鉀(六價鉻，一類汙染物，嚴禁向環境水體排放)標準溶液(4.5.
1)和幾顆防爆沸玻璃珠(4.9)，搖勻。
將錐形瓶接到回流裝置(5.1)冷凝管下端，接通冷凝水。從冷凝管上端緩慢加入30ml硫酸銀－硫酸試劑(4.
4)，以防止低沸點有機物的逸出，不斷旋動錐形瓶使之混合均勻。自溶液開始沸騰起回流兩小時。
冷卻後，用20-30ml水自冷凝管上端沖洗冷凝管後，取下錐形瓶，再用水稀釋至140ml左右。
溶液冷卻至室溫後，加入3滴1,10-菲繞啉指示劑溶液(4.8)，用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液(4.6)滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色變為紅褐色即為終點。
記下硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的消耗毫公升數v2。
7.9 在特殊情況下，需要測定的試料在10.0ml到50.0ml之間，試劑的體積或重量要按表1作相應的調整。
8、結果的表示
8.1 計算方法
以mg/l計的水樣化學需氧量，計算公式如下：
codcr=(v0-v1)×c×8×1000/v0
式中：c—硫酸亞鐵銨標準滴定溶液(4.6)的濃度，mol/l；
v1—空白試驗(7.4)所消耗的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的體積，ml；
v2—試料測定(7.8)所消耗的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的體積，ml；
v0—試料的體積，ml；
8—氧(1/2)摩爾質量，g/mol
測定結果一般保留三位有效數字，對cod值小的水樣(7.1)，當計算出cod值小於10mg/l時，應表示為「cod＜10mg/l」。
1、絮凝沉澱法
加適量硫酸鋅於水樣中，並加氫氧化鈉使成鹼性，生成氫氧化鋅沉澱，經過濾除去顏色和渾濁。
儀器：100ml容量瓶
試劑:(1)10%(m/v)硫酸鋅溶液:稱取10g硫酸鋅溶於水，稀至100ml。
(2)25%氫氧化鈉溶液：25g氫氧化鈉溶於水，稀至100ml,貯於聚乙烯瓶中。
(3)濃硫酸
步驟:取100ml水樣於容量瓶中，加入1ml 10%硫酸鋅和0.1-0.2 ml25%氫氧化鈉，混勻，放置使沉澱，用中速濾紙過濾，棄去20ml初濾液。
2、蒸餾預處理
調節水樣ph在6.0-7.4的範圍，加入適量氧化鎂使呈微鹼性，蒸餾發布氨，吸收於硼酸溶液，採用納氏試劑或酸滴定法測定。
儀器：帶氮球的定氮蒸餾裝置：500ml凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管、橡膠導管（6*9）、錐形瓶、電爐
試劑：(1)1mol/l鹽酸溶液：吸取83ml濃鹽酸加入200ml水中，稀至1000ml。
(2) 1mol/l氫氧化鈉：稱取40g氫氧化鈉溶於水，稀至1000ml
(3)輕質氧化鎂(mgo)：氧化鎂於500℃在馬弗爐中加熱0.5h。
(4)0.05%溴百里酚藍指示液(ph6.0-7.6)：將0.05g溴百里酚藍溶於100ml水中。
(5)硼酸吸收液:稱取20g硼酸溶於水，稀至1l。
步驟：(1)裝置預處理：加入250ml水於凱氏燒瓶中，加約0.25g氧化鎂和數粒玻璃珠，加熱蒸餾出約200ml，棄去瓶內殘液。
(2)水樣的蒸餾：
①取250ml水樣移入凱氏燒瓶中，加數滴溴百里酚藍；
②用氫氧化鈉或鹽酸調節至ph在7左右；
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