根據被測試樣的水分含量來確定試樣的質量(g),參見表1
4、結果計算
用質量百分數表示的水分含量x按下式計算:x=(m1-m2)/m0×100
式中:m0——試樣的質量,g;
m1——稱量瓶及試樣在乾燥前的質量,g;
m2——稱量瓶及試樣在乾燥後的質量,g。
注:按照重量法,根據不同溫度的要求可以進行熱揮發的測試。
三、磷酸酯測定方法
稱取兩份質量2g左右的樣品w1、w2於錐型瓶中,加入50ml異丙醇,12.5ml蒸餾水,加熱至樣品溶解。
採樣品量稍多的乙份(w1),加入3-5滴茜素紅指示劑,用0.5m氫氧化鈉標準溶液滴定,溶液從亮黃色變成桔黃色,保持30s不褪色即為終點,記錄此時氫氧化鈉消耗的體積數v1。
取另乙份樣品(w2),加入3-5滴酚酞指示劑,用氫氧化鈉標準溶液滴定至溶液呈淺粉紅色,記錄此時氫氧化鈉標液的消耗體積v2。
在淺粉色溶液中加入10ml 2m的氯化鈣溶液,混合均勻,繼續用氫氧化鈉標準溶液滴定至終點再度出現,記錄此時氫氧化鈉標液消耗體積v3。
結果計算:
v1×c×56.1
總酸度w1
(v3—v2)×c×9.80
無機磷含量=
w22v2—v3 v1
單酯cw2w1
2v1v2
雙酯cw1w2
式中:酸值,mgkoh/g;
v——滴定時耗用氫氧化鉀標準溶液的體積,ml
c——氫氧化鉀標準溶液的濃度,mol/l;
w ——樣品的質量,g。
注:表1
平行試驗結果的允許誤差為0.5。
四、皂化值(gb9104.2)
1、 定義
皂化值:在規定的試驗條件下,皂化1g樣品消耗的氫氧化鉀毫克數。
2、 試劑
氫氧化鉀(gb2306)0.5mol/l乙醇溶液(必要時乙醇要精緻);
鹽酸(gb622)0.5mol/l標準溶液;
酚酞指示劑1%乙醇溶液。
3、 儀器
恆溫水浴,滴定管50 ml,球型冷凝管,三角瓶500 ml,分析天平(精確至萬分之一)
4、 操作步驟
稱採樣品2g(稱準至0.001 g),置於250 ml三角瓶中。用移液管加入氫氧化鉀乙醇溶液50 ml,然後裝上回流冷凝管,置於水浴(或電熱板)上維持微沸狀態1h。
勿使蒸汽溢位冷凝管。取下後,加入酚酞指示劑6~10滴,趁熱以鹽酸標準溶液滴定至紅色恰消失為止。同時在相同條件下作空白試驗。
5、 結果與計算:
sv=(v1-v2)×c×56.1/m
式中:sv——皂化值
v2——空白試驗所耗用鹽酸標準溶液的體積,ml;
v1——樣品試驗所耗用鹽酸標準溶液的體積,ml;
c——鹽酸標準溶液的濃度,mol/l;
m——樣品的質量,g。
平行試驗結果的允許誤差為1.0。
五、羥值
a:乙酸酐法(gb7384)
1、原理
用乙酸酐的吡啶溶液酯化羥基,然後水解過量的乙酸酐,以酚酞為指示劑,用氫氧化鈉溶液滴定酯化過程和水解過程所生成的乙酸。根據空白試驗和試樣所耗用的氫氧化鈉溶液的體積差,計算羥值。
2、試劑
吡啶(沸程114.5~115.5℃);乙酸酐;氫氧化鈉;酚酞指示劑;0.
5 mol/l氫氧化鈉標準溶液;乙酸酐吡啶1+10溶液(小心混合1體積的乙酸酐和10體積的吡啶,避免過熱。存放在具有磨口的棕色玻璃瓶中,此液色澤若超過200(以apha法判定)則不能使用)。
3、儀器裝置
50ml鹼式滴定管;250ml磨口平底燒瓶;15ml單刻度移液管;磨口空氣冷凝管或磨口球形冷凝管;水浴鍋。
4、測定步驟
⑴稱樣按表1規定將實驗室樣品稱入乾燥、已稱重的平底燒瓶中(精確至0.001g)。
⑵測定a、乙醯化:用移液管準確吸取15ml乙酸酐吡啶溶液,移入平底燒瓶中。並將冷凝管與平底燒瓶接上。
搖勻,以混合瓶中的溶液,燒瓶內的液面應低於水浴面,在沸水浴中加熱10min後,旋動燒瓶,在100±2℃溫度下繼續保溫50min。
b、過量乙酸酐的水解和滴定:將2ml水由冷凝管加入到平底燒瓶中,搖動,混勻,在沸水浴中加熱5min。將燒瓶及其內容物冷卻到30℃以下,由冷凝管再加入70ml水,卸除冷凝管,並用水淋洗磨口玻璃接頭。
加入3~5滴酚酞指示劑,並在激烈攪拌下,用氫氧化鈉標準溶液滴定至溶液呈粉紅色,並保持15s不褪色。
c、空白試驗:在測定同時,進行空白試驗,用相同試劑加2~3滴水代替試樣。
5、結果與計算
試樣羥值,按下式計算:
i(oh)=(v0—v1)×c×56.1/m0
式中:v0——空白試驗時,耗用的氫氧化鈉標準溶液的體積,ml;
c——氫氧化鈉標準溶液的濃度;
v1——測定時耗用的氫氧化鈉標準溶液的體積,ml;
m0——試樣的質量,g。
注:相同的樣品同時測定兩次,所得結果之差應不超過平均值的1.1%。
表一:b:鄰苯二甲酸酐法(gb7383-87):
1、 原理
在吡啶溶液中以鄰苯二甲酸酐酯化羥基,以中和用的氫氧化鈉溶液中所含的水來水解過量的鄰苯二甲酸酐,以酚酞為指示劑用氫氧化鈉溶液中和酯化中生成的酸和水解中生成的鄰苯二甲酸,由滴定試驗和空白溶液所耗用的氫氧化鈉溶液體積之差計算羥值。
2、 試劑和溶液
吡啶,鄰苯二甲酸酐,0.5mol/l氫氧化鈉標準溶液,酚酞指示劑
鄰苯二甲醯化試劑:稱取140g(稱準至1g)鄰苯二甲酸酐,置於2l棕色玻璃瓶中,加入1l吡啶,劇烈振盪直到完全溶解。放置24小時,該溶液色度必須小於200hazen單位,否則不能使用。
3、 儀器裝置
50ml滴定管;250ml磨口平底燒瓶;25ml移液管;磨口接頭冷凝管。
4、 測定步驟:
⑴確定試樣的量:
按表1規定將實驗室樣品稱入乾燥、已稱重的平底燒瓶中(精確至0.01g)。
⑵測定:
a、 酯化:用移液管吸取25.0ml鄰苯二甲醯化試劑,加入含有試樣的燒瓶中,將預先用吡啶沖洗過的冷凝管與燒瓶相連,旋轉搖動,以混合物料,在甘油浴中加熱公升溫至130±2℃使之緩慢回流1h,然後冷卻至室溫。
b、 水解和滴定:用吡啶沖洗冷凝管,取下燒瓶,用水沖洗磨口接頭,加入4或5滴酚酞指示劑,用0.5mol/l氫氧化鈉標準溶液滴定至溶液呈粉紅色,維持15s不褪色即為終點。
c、 空白試驗:在測定的同時,進行兩個空白試驗,取平均值。
5、結果與計算
試樣羥值,按下式計算:
i(oh)=(v0—v1)×c×56.1/m0
式中:v0——空白試驗時,耗用的氫氧化鈉標準溶液的體積,ml;
c——氫氧化鈉標準溶液的濃度;
v1——測定時耗用的氫氧化鈉標準溶液的體積,ml;
m0——試樣的質量,g。
注:相同的樣品同時測定兩次,所得結果之差應不超過平均值的1.1%。
表一:六、胺值(qb/t1914中的5.4)
1. 定義
指中和1g試樣所含有的胺值所要的鹽酸和當量的kohmg數。
2. 試劑:
鹽酸0.2n標準乙醇溶液,無水乙醇,溴酚蘭指示劑0.1%水溶液
3. 儀器:
滴定管50ml,三角瓶250ml,分析天平(精確至萬分之一)
4. 測定步驟:
⑴精稱根據其推測的胺值,並按照表一的採取量來稱取試樣,於三角瓶中(精確至萬分之一);
⑵在三角瓶中加入30ml無水乙醇,使試樣溶解,再加入2d溴酚蘭指示劑,用鹽酸乙醇標準溶液滴定,溶液由藍色變黃。
5. 結果與計算:
n·v=v×c×56.1/w
式中:n·v——胺值,mgkoh/g;
v——耗用的鹽酸標準溶液的體積,ml;
c——鹽酸標準溶液的濃度;
w——試樣的質量,g。
表一:七、ph值(gb/t 6368-93)
1、 方法原理:
測量浸入水溶液中的電極的電位差,以ph值表示。
2、 試劑:
蒸餾水:無二氧化碳
標準緩衝溶液:從常用的標準緩衝溶液中選取兩種以上校準電位計,與預期值相差不得超過乙個ph 單位。
3、 儀器:
ph電位計,燒杯,容量瓶
4、 測定步驟:
開啟ph計預熱,按儀器的使用方法校準電位計。將電極插入待測溶液中,待電位計指標穩定後讀數。平行測定結果之差不大於0.1ph單位。
注:在測定具有陽荷性的表面活性劑時,每次需重新校準電位計。
5、 試驗結果的表示:
取平行測定的算術平均值與測定結果,並修約至0.1ph,以ph單位表示。
八、粘度(gb 265-83)
1、 方法概要:
本方法是在某一恆定的溫度下,測定一定體積的液體在重力下流過乙個標定好的玻璃毛細管粘度計的時間,粘度計的毛細管常數與流動時間的乘積,即為該溫度下測定液體的運動粘度。在溫度t時運動粘度用符號vt表示。
該溫度下運動粘度和同溫度下液體的密度之積為該溫度下液體的動力粘度。在溫度t的動力粘度用符號ηt表示。
2、 儀器:
粘度計、恆溫水浴、玻璃水銀溫度計、秒錶(分格為0.1s)
3、 測定步驟:
將待測樣品裝入粘度計,以垂直狀態放入恆溫水浴中,將恆溫水浴調整到規定的溫度,試驗的溫度必須保持恆定到±0.1℃。將待測樣品液面正好到達標線時,開動秒錶,液面正好流到下一標線時停止秒錶。
然後,取不少於三次的流動時間所得的算術平均值,作為試樣的平均流動時間。
化學實驗室實驗室簡介
民勤縣第三中學化學實驗室簡介 民勤三中現有化學實驗室1個,其中儀器室1個,準備室乙個,學生實驗室2個。各室的水電到位,布局合理,有防火 防盜 換氣裝置,雙人雙鎖管理,儀器裝置按省級標準配置齊全。實驗室完全達到兩名學生一組進行分組實驗的條件。實驗室設有演示臺,供電到位,實驗室的演示臺和學生實驗桌採用防...
化學實驗室簡介
一 概述 化學實驗室是我們常寧中學自然學科基礎實驗室之一,化學實驗用房包括學生實驗室二個,實驗儀器室 試驗準備室都設定在相應櫃子中,危險藥品櫃乙個。這些部室都位於教學樓一層,總面積在100平公尺左右,室內寬敞明亮,各室在硬體配備上基本齊全,是學生理論知識和實踐技術相結合的理想場所。二 指導思想 1 ...
化學實驗室制度
一 學生進入化學實驗室後要按老師指定的座位就坐,要保持安靜,認真聽教師講解實驗目的 步驟 操作方法和注意事項。未經教師允許,不得隨意亂動實驗桌上的儀器 藥品。二 注意實驗安全,進入實驗室應先熟悉本實驗室的水 電開關。若遇事故應立即採取適當措施,並報告教師。三 使用揮發性有機溶劑 強酸強鹼性 高腐蝕性...