氨氮檢測指導書

2022-03-16 22:17:10 字數 3240 閱讀 4660

氨氮氨氮(nh3-n)以游離氨(nh3)或銨鹽(nh4+)形式存在於水中,兩者的組成比取決於水的ph值和水溫.當ph值偏高時,游離氨的比例較高.反之,則銨鹽的比例高,水溫則相反。

水中氨氮的**主要為生活汙水中含氮有機物受微生物作用的分解產物,某些工業廢水,如焦化廢水和合成氨化肥廠廢水等,以及農田排水。此外,在無氧環境中,水中存在的亞硝酸鹽亦可受微生物作用,還原為氨。在有氧環境中,水中氨亦可轉變為亞硝酸鹽,甚至繼續轉變為硝酸鹽。

測定水中各種形態的氨化合物,有助於評價水體被汙染和「自淨」狀況。

魚類對水中氨氮比較敏感,當氨氮含量高時會導致魚類死亡。

1 方法選擇

氨氮的測定方法,通常有納氏比色法、氣相分子吸收法、苯酚-次氯酸鹽(或水楊酸-次氯酸鹽)比色法和電極法等。納氏試劑比色法具操作簡便、靈敏等特點,水中鈣、鎂和鐵等金屬離子、硫化物、醛和酮類,顏色,以及混濁等均干擾測定,需作相應的預處理。苯酚-次氯酸鹽比色發具有靈敏、穩定等優點,干擾情況和消除方法同納氏試劑比色法。

電極法具有通常不需要對水樣進行預處理和測量範圍寬等優點,但電極的壽命和再現性尚存在一些問題。氣相分子吸收法比較簡單,使用專用儀器或原子吸收儀都可達到良好的效果。氨氮含量較高時,可採用蒸餾-酸滴定法。

2 水樣儲存

水樣採集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內,並應盡快分析,必要時可加硫酸將水樣酸化至ph〈2,於2-5℃下存放。酸化樣品應注意防止吸收空氣中的氨而玷汙。

(一)水樣的預處理

水樣帶色或渾濁以及含其他一些干擾物質,影響氨氮的測定。為此,在分析水樣時需作適當的預處理。對較清潔的水樣,可採用絮凝沉澱法;對汙染嚴重的水樣或工業廢水,則採用蒸餾法消除干擾。

絮凝沉澱法

加適量的硫酸鋅於水樣中,並加氫氧化鈉使成鹼性,生成氫氧化鋅沉澱,在經過濾除去顏色和渾濁等。

1儀器100ml具塞量筒和比色管

2試劑1)10%硫酸鋅溶液:稱取10g硫酸鋅溶於水,稀釋至100ml。

2)25%氫氧化鈉溶液:稱取25g氫氧化鈉溶於水,稀釋至100ml,貯於聚乙烯瓶中。

3)硫酸,密度=1.84。

3步驟取100ml水樣於具塞量筒或比色管中,加入1ml10%硫酸鋅溶液和0.1或0.2ml25%氫氧化鈉溶液,調節ph至10.

5左右,混勻。放置使沉澱,用經無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾,棄去初濾液20ml。

蒸餾法調節水樣的ph使在6.0-7.4的範圍,加入適量氧化鎂使成微鹼性,蒸餾釋放出的氨被吸收於硫酸或硼酸溶液中。

採用納氏比色發或酸滴定法時,以硼酸溶液為吸收液;採用水楊酸-次氯酸鹽比色發時,則以硫酸溶液坐吸收液。

1儀器帶氮球的定氮蒸餾裝置:500ml凱式燒瓶、氮球、直形冷凝管和導管。

2試劑水樣稀釋及試劑配製均用無氨水。

1)無氨水製備:

a.蒸餾法:每公升蒸餾水中加入0.1ml硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50ml初餾液,接取其餘餾出液於具塞磨口的玻璃瓶中,密塞儲存。

b.離子交換法:使蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂柱。

2)1mon|l鹽酸溶液。

3)1mon|l氫氧化鈉溶液。

4)輕質氧化鎂(mgo):將氧化鎂在500℃下加熱,以除去碳酸鹽。

6)防沫劑,如石蠟碎片。

7)吸收液:

a.硼酸溶液:稱取20g硼酸溶於水,稀釋至1l。

b.硫酸(h2so4)溶液:0.01mon\l。

3步驟1) 蒸流裝置的預處理:加250ml水樣于凱式燒瓶中,加0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,加熱蒸餾至餾出液不含氨為止,棄去瓶內殘液。

2) 分取250ml水樣(如氨氮含量較高,可分取適量並加水至250ml,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱式燒瓶中,加數滴溴百里酚藍指示液,用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調節ph至7左右。加入0.

25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連線氮球和冷凝管,導管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾,至餾出液達200ml時,停止蒸餾,定容至250ml。

3) 採用酸滴定法或納氏比色法時,以50ml硼酸溶液為吸收液;採用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,改用50ml0.01mon\l硫酸溶液為吸收液。

4注意事項

1) 蒸餾時應避免發生暴沸,否則可造成餾出液溫度公升高,氨吸收不完全。

2) 防止在蒸餾時產生泡沫,必要時可加少許石蠟碎片于凱式燒瓶中。

3) 水樣如含餘氯,則應加入適量0.35%硫代硫酸鈉溶液,每0.5ml可除去0.25mg餘氯。

(二)測定方法

納氏試劑光度法

水楊酸-次氯酸鹽光度法

滴定法1方法原理

滴定法僅適用於已進行蒸餾預處理的水樣。調節水樣至ph6.0-7.

4範圍,加入氧化鎂使呈微鹼性。加熱蒸餾發布的氨被硼酸溶液吸收,以甲基紅-亞甲藍為指示劑,用酸標準溶液滴定餾出液中的銨。

當水樣中含有在此條件下可被蒸餾出並在滴定時能與酸反應的物質,如揮發性胺類等,則將使測定結果偏高。

2試劑1) 混合指示液:稱取200mg甲基紅溶於100ml95%乙醇;另稱取100mg亞甲藍(methylene blue)溶於50ml95%乙醇.以兩份甲基紅溶液與乙份亞甲藍溶液混合後供用(可使用乙個月)。

注:為使滴定終點明顯,必要時新增少量甲基紅溶液或亞甲藍溶液於混合指示液中,以調節二者的比例至合適為止。

2) 硫酸標準溶液(1\2h2so4=0.020mon\l):分取5.6ml(1+9)硫酸溶液於1000ml容量瓶中,稀釋至標線,混勻。按下述操作進行標定。

稱取經180℃乾燥2h的基準試劑級無水碳酸鈉(na2co3)約0.5g(稱準至0.0001g),溶於新煮沸放冷的水中,移入500ml容量瓶中,稀釋至標線。

移取25.00ml碳酸鈉溶液於150ml錐形瓶中,加25ml水,加1滴0.05%甲基橙指示液,用硫酸溶液滴定至淡橙紅色為止。

記錄用量,用下式計算硫酸溶液的濃度。

硫酸溶液濃度(1\2 h2so4,mon\l)=(w*1000\v*52.995)*(25\500)

式中:w—碳酸鈉的重量(g);

v—硫酸溶液的體積(ml);

52.995—(1\2naco3)摩爾質量(g\mol);

3)0.05%甲基橙指示液。

3步驟1) 水樣的測定

於全部經蒸餾預處理、以硼酸溶液為吸收液的流出液中,加2滴混合指示液,用標定濃度後的硫酸溶液滴定至綠色變成淡紫色為止,記錄硫酸溶液的用量。

2) 空白試驗

以無氨水代替水樣,同水樣處理及滴定的全程式步驟進行測定。

4計算氨氮(n,mg\l)={(a-b)*m*14*1000}\v

式中:a—滴定水樣時消耗硫酸溶液體積(ml);

b—空白試驗消耗硫酸溶液體積(ml);

m—硫酸溶液濃度(mon\l);

v—水樣體積(ml);

14—氨氮(n)摩爾質量。

氨氮作業指導書

依據標準 gb?t7479 1987 受控狀態 發放序號 發布日期 檔案編號 簽發 1 含義及有關質量或排放標準 1.1 氨氮含義 氨氮以游離氨 nh3 或銨鹽 nh4 形式存在於水中,兩者的組成比取決於水的ph值。當ph值偏高時,游離氨的比例較高。反之,則銨鹽的比例較高。水中氨氮的 主要為生活汙水...

總氮作業指導書

水和廢水 1.目的和適用範圍 1.1目的 制定該作業指導書的目的是規範水和廢水中總氮的檢測方法,為公司環境監測工作提供準確資料。1.2適用範圍 適用於公司內部對水和廢水的監測工作。2.職責 公司監測人員應該按照國家相關標準,規範檢測分析測定方法。3.管理要求 監測分析人員必須經過相應化學監測分析方面...

檢測技術實驗指導書

指導書湖南工學院電氣與資訊工程系 實驗一 金屬箔式應變片 單臂 半橋 全橋比較 一 實驗目的 驗證單臂 半橋 全橋的效能及相互之間的特點及關係。二 實驗所需裝置 1 直流穩壓電源 開關打到4v 2 差動放大器 旋鈕到增益最大 3 平衡電橋 4 f v表 開關撥到20v 5 測微頭 6 雙單引梁 7 ...