有機化學實驗考核複習提綱

2. 常壓蒸餾中，圓底燒瓶為什麼要加入沸石？如果加熱後才發覺未加入，應該怎樣處理才安全？怎樣才能保證冷凝管套管中充滿水？

3. 測定熔點時，溫度計的水銀球應放在什麼位置？常壓蒸餾時，溫度計的水銀球應放在什麼位置？

且實驗結束時，停止加熱和停止通水誰先誰後？在製備乙酸乙酯時，溫度計的水銀球又放在什麼位置？

4. 什麼叫熔程？純物質的熔點和不純物質的熔點有何區別？兩種熔點相同的物質等量混合後，混合物的熔點有什麼變化？有機物中含雜質時，熔點特徵是什麼？

測定熔點時，判斷始熔的現象是：（），判斷全熔的現象是：（）

a、樣品塌落並出現液滴 b、樣品發毛

c、樣品收縮 d、樣品全變透明

5. 重結晶的作用是什麼？重結晶要經過哪些步驟？何種操作可檢測經重結晶產品的純度？

重結晶趁熱過濾時，應選用：（）

a、金屬漏斗 b、玻璃漏斗 c、金屬漏斗加短頸玻璃漏斗

d、金屬漏斗加長頸玻璃漏斗

重結晶實驗時，抽氣過濾中布氏漏斗中的晶體應使用下列哪種物質進行洗滌？（）

a、母液 b、新鮮的冷溶劑 c、冷水 d、熱水

6. 水蒸汽蒸餾的原理是什麼？水蒸氣蒸餾裝置包括哪四個部分？裝置中t型管的作用是什麼？直立的長玻璃管起什麼作用？蒸汽匯入管的末端為什麼要插入到接近容器底部？

7. 分餾的原理是什麼？分餾柱為什麼要保溫？本學期哪個有機實驗用到了分餾柱？請寫出該實驗的原理。

8. 請寫出己二酸的製備原理，實驗中除去未反應的kmno4所選用的試劑是什麼？為什麼要除去kmno4？

在製備己二酸時，用鹽酸酸化、冷卻後過濾得到的晶體用什麼溶劑洗滌？該溶劑是熱的好還是冷的好？

9. 為什麼在製備正溴丁烷時，溴化鈉不能事先與硫酸混合，然後再加正丁醇與水？在正溴丁烷的製備中，將粗產物移至分液漏斗中，依次用（1）10ml水（2）8ml濃硫酸（3）10ml水（4）10ml飽和碳酸氫鈉溶液（5）10ml水洗滌，請說說每步洗滌的作用並判斷產物是上層還是下層？

為什麼蒸餾前要把無水氯化鈣乾燥劑過濾掉？

10. 請寫出本學期以正丁醇為原料合成2-甲基-2-己醇的實驗原理。製備2-甲基-2-己醇時，在將格氏試劑與丙酮加成物水解前得的各步中，為什麼使用的藥品、儀器均需絕對乾燥？

為此你採取了什麼措施？格氏反應對金屬鎂有什麼要求？反應操作中如何隔絕水汽？

為什麼不能用無水氯化鈣乾燥2-甲基-2-己醇？

11. 在製備乙酸乙酯實驗中，某生共用冰醋酸12.6g(0.

21mol)，乙醇24ml(95%)，收集到純產品10.5ml(d=0.9003g/ml)，請問其產率為多少？

請說出合成乙酸乙酯的裝置特點，並說說實驗中如果採用醋酸過量是否可以，為什麼？在乙酸乙酯的製備中，將粗產物移至分液漏斗中，依次用（1）10ml飽和碳酸鈉溶液（2）10ml飽和食鹽水（3）10ml飽和氯化鈣溶液請說說每步洗滌的作用。酯化反應的特點是什麼？

在製備乙酸乙酯時是如何創造條件促使酯化反應盡量向生成物方向進行？用化學方程式寫出本學期製備乙酸異戊酯的原理。

12. 製備阿司匹林的實驗中，如何將產物與高聚物分開？乙酸酐是水楊酸的4倍，多餘的乙酸酐是如何除掉的？

用化學方程式寫出本學期製備阿司匹林的原理和實驗中產生高聚物的原理，並寫出兩種酸性催化劑和兩種鹼性催化劑。在乙醯水楊酸的製備實驗中，產物對三氯化鐵為正反應，試解釋原因。產物可用什麼試劑提純？

該提純過程要經過哪些步驟？

在阿司匹林的製備中，產物用fecl3檢驗呈正反應，最可能存在的雜質是：（）

a、水楊酸b、水楊酸間的高聚物

c、乙醯水楊酸 d、鄰乙醯氧基苯甲酸

13. 什麼冷凝管用於冷凝回流？什麼冷凝管用於蒸餾沸點高於130c的液體？什麼冷凝管用於蒸餾沸點低於130c的液體？本學期的有機實驗中你分別在哪個實驗中用過？（各舉一例）

14. 在對位紅的製備實驗中，偶合反應為何要在鹼性介質中進行？重氮化反應和偶合反應為何都必須在低溫下進行？