二甲醚生產尾氣中氫氣含量的測定方案
1、方法應用範圍
本方法應用於二甲醚生產尾氣中各組分含量測定。
2、方法原理
使用取樣器將氣體樣品引入色譜，樣品流經定量環，經色譜柱得到分離，應用tcd檢測器為各組分定量。
3、所需裝置
agilent6890（配備tcd檢測器）；
惰性不鏽鋼取樣瓶或鋁箔袋（不推薦橡膠氣囊，因為氫氣含量較低時，橡膠氣囊吸附影響較大）。
4、推薦色譜操作條件
色譜柱溫度：50℃
汽化室溫度150℃
檢測室溫度150℃
5、載氣選擇
根據單位實際情況，以氦氣做載氣，氫氣在譜圖中顯示為負峰，通過積分軟體，可以將負峰與其他物質峰同時進行積分計算。
6、色譜柱選擇
根據單位實際情況，建議使用hp-plotq色譜柱進行初步試驗，通過調整載氣線速，使氫氣和一氧化碳等氣體達到分離目的。如不能分離，需考慮更改色譜配置，使用分子篩色譜柱進行分離分析。
7、定量方法及標準氣配製
定量方法採用外標歸依化法進行定量，依據生產過程中實際氣體組成情況配製定量分析用標準氣。
經過生產實踐，在現有檢測條件下，尾氣主要組成及含量如下表(選取實測過程中的一組資料)：
尾氣組分中，理論上氫氣可能主要**如下：
ch3oh → 2h2 + co
由上式可知，當有1mol co生成時，應有2mol h2生成。上表所示各物質相對含量是使用現有二甲醚分析條件，其中h2，co可能並未達到分離。
假設尾氣中氫氣和一氧化碳均由上式而來，上表中61.85%含量中h2與co比例為2:1的條件下，氫氣含量應為40.
23。考慮到尾氣中一氧化碳和氫氣可能有部分由其他副反應而來，氫氣的含量會低於40.23%，但應屬常量範圍。
建議配製標準氣各組分含量如下（mol/mol）：
其中飽和蒸汽壓力較低的組分如h20 、dme、 meoh可能會出現液化，上述三種組分在配製標準氣過程中，與配製單位協商其含量組成，避免壓力太大或組分含量高引起液化，使標準氣失效。
根據單位色譜使用情況使用後進樣口，後檢測器進行測定。
注：本方案僅提供檢測指導，最終分析條件須經過實驗確立。
2008.4.23日吳採稷傳來資料
標準氣中各組分含量如下
溫度條件，initial tem:40℃,hold 5min,ramp 10℃/min,end 140℃
chromatogram see 二甲醚二甲醚
保留時間型別峰面積含量/峰面積歸一化組名稱
[min25 uv*s
2.388 bp n 32.47361 4.80828e-3 0.223782 h2
2.475 bv 1979.72681 6.71049e-3 19.039888 co
2.655 vb 4032.69116 1.32409e-4 0.765273 ch4
3.514 bb 585.91022 8.47343e-5 0.071153 co2
4.899 bb 239.18504 9.22693e-5 0.031630 c2h4
11.013 bb 4.34154 1.41538e-3 0.008807 c3h6
11.605 bb 75.64144 2.58235e-4 0.027995 dme
13.095 bb 245.10748 8.22029e-6 0.002888 ch30h
總量20.171416
張家港試驗：二氧化碳與氫氣的相對響應值為56.72
我公司實驗中：二氧化碳與氫氣的相對響應值為57.80
根據此判斷譜圖中第乙個倒峰應為氫氣。氫氣和一氧化碳的分離可以據此方法進行。
可依據此方案進行尾氣測試。
當尾氣中氫含量很小時，需考慮換用氬氣做載氣。常用載氣熱導率如下：
10-2w·m-1·k-1 (48.9℃)
氫氣19.71
氦氣15.74
氬氣1.90
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