環境科學研究方法

2021-08-05 23:50:32 字數 4522 閱讀 8678

《環境科學與工程研究方法》課程考核要求(2023年秋季)

《環境科學與工程研究方法》屬於環境科學與工程專業大四學生的選修課程,其考核方式以書面報告形式進行。

報告題目為「實驗方案」,主要內容包括:

1. 實驗方案的題目;

2. 實驗方案的目的與意義;

3. 實驗方案的儀器與藥品;

4. 實驗方案的具體操作步驟;

5. 實驗方案的資料處理;

6. 實驗方案的預期結果;

7. 其他應該注意的內容。

8. 注意:

1. 報告加封面(見後面格式),簽字;主體報告字型均用「宋體」,標題字型為「三號加黑」,次標題(及姓名和班級)字型為「四號加黑」,內容字型為「小四」,行距為「25」;統一用a4紙列印。

2. 報告提交截止日期為2023年12月26日上午10點;由兩個班分別收齊後上交。

分類號密級

學校代號: 10538學號: 20086072

課程報告

燃燒熱的測定

學生姓名

班級、 學號

學科專業環境科學

課程名稱: 環境科學與工程研究方法

課程成績

任課教師廖柏寒

培養學院林學院

**提交日期: 2023年12月26日

燃燒熱的測定實驗方案

廖熠熙/08級環境科學2班/20086072

1 燃燒熱的測定實驗

2 目的要求:

(1)學會用氧彈熱量計測定有機物燃燒熱的方法。

(2)明確燃燒熱的定義,了解恆壓燃燒熱與恆容燃燒熱的差別。

(3)掌握用雷諾法和公式法校正溫差的兩種方法。

(4)掌握壓片技術,熟悉高壓鋼瓶的使用方法。學會用精密電子溫差測量儀測定溫度的改變值。

3 儀器與藥品:

氧彈熱量計(whr一15微機型)1套、容量瓶(1000 ml)1個、氧氣鋼瓶1個、氧氣減壓閥1個、苯甲酸(分析純)、萘(分析純)、直尺1把、壓片機1臺、剪刀1把、引燃專用絲

4 實驗操作步驟:

氧彈熱量計有不同型號,使用方法不完全相同,本實驗採用whr一15微機型氧彈式熱量計。一般步驟如下:

(1)熱量計的水當量(即總熱容量)的測定

1.試劑和材料

(1)苯甲酸: 已知熱值.其熱值應經國家計量機關檢定。

(2)作點火用的金屬絲(鐵、鎳、鉑、銅)直徑小於0.2公釐,將其切成長度約80-120公釐的線段(長度依據氧彈內部構造和點火系統確定)再把等長的10一15根線段同時放在分析天平上稱重,並計算出每根的平均重量.

鐵絲 6700j/g 鎳鉻絲 1400j/g

銅絲 2500j/g 棉線 17500j/g

(3)氧氣:不應有氫和其他可燃物,禁止使用電解氧。

2.操作順序:

熱量計的熱容量就是與其量熱體系具有相同熱容量的水的重量(以克計)。熱量計熱容量表數值上等於量熱體系溫度公升高1℃所需的熱量。量熱體系指在實驗過程中發生的熱效應所能分布到的部份,包括量熱容器,氧彈的全部以及攪拌器,溫度計的一部分。

熱量計熱容量用已知熱值苯甲酸,在氧彈內用燃燒的方法測定。試樣的測定應與熱容量的測定在完全相同的條件下進行。當操作條件有變化時,如更換或修理熱量計上的另件,更換溫度計,室溫與上次測定熱容量時的室溫相差超過5℃以及熱量計移到別處等,均應重新測定熱容量。

(1)用研缽將苯甲酸研細,在100—105℃烘箱中烘乾3--4小時冷卻到室溫,放在稱量瓶中,在盛有硫酸的乾燥器中乾燥,直到每克苯甲酸的重量變化不大於0.0005克時為止。稱取此苯甲酸約1.

0-1.2克,用壓片機壓成片(引火線壓在片內),再稱準到0.0002克放入坩堝中。

(2)在氧彈中加入10毫公升蒸餾水,把盛有苯甲酸的坩堝固定在坩堝架上,再將點火線的兩端固定在兩個電極上,點火線勿接觸坩堝(可預先檢查),擰緊氧彈上的蓋,然後通過進氣管緩慢地通入氧氣,直到彈內壓力為1.4-1.6mpa大氣壓為止。

氧彈不應漏氣,如有漏氣現象,應找出原因,子以修理。

(3)將充有氧氣的氧彈放入量熱容器(內筒)中,加入蒸餾水約3000克(稱準到0.5克)加入的水應淹到氧彈進氣閥螺帽高度的2/3處。每次用量必須相同。

如以量體積代替稱重,必須按不同溫度時水的比重加以校正(應事先作出校正表)。

(4)蒸餾水的溫度應根據室溫和恆溫外套(外筒)水溫來調整,在測定開始時外筒水溫與室溫相差不得超過0.5℃.當使用熱容量較大(如3000克左右)的熱量計時,內筒水溫,比外筒水溫應任低0.7℃,當使用熱容量較小(如2000克左右)的熱量計時,內筒水溫應比外筒水溫低1℃左右.

(5)將測溫探頭插入內筒,測溫探頭和攪拌器均不得接觸氧彈和內筒。 整個實驗分為三個階段:

1.初期:這是試樣燃燒以前的階段。

在這一階段觀測和記錄周圍環境與量熱體系在試驗開始溫度下的熱交換關係。每隔半分鐘讀取溫度一次,共讀取十一次,得出十個溫度差(即十個間隔數)。

2.主期:燃燒定量的試樣,產生的熱量傳給熱量計,使熱量計裝置的各部份溫度達到均勻。

在初期的最末一次讀取溫度的瞬間,按下點火鍵點火(點火時的電壓應根據點火線的粗細試驗確定。在點火線與兩極連線好後,不放入氧彈內,通電實驗以點火線燒斷為適合),然後開始讀取主期的溫度,每半分鐘讀取溫度一次,直到溫度不再上公升而開始下降的第一次溫度為止,這個階段算作為主期。

3.末期:這一階段的目的與初期相同,是觀察在試驗終了溫度下的熱交換關係.在主期讀取最後一次溫度後,每半分鐘讀取溫度一次,共讀取十次作為實驗的未期.

(7)停止觀測溫度後,從熱量計中取出氧彈,用放氣帽緩緩壓下放氣閥,在1分鐘左右放盡氣體,擰開並取下氧彈蓋,量出未燃完的引火線長度,計算其實際消耗的重量.隨後仔細檢查氧彈,如彈中有煙黑或未燃盡的試樣微粒,此試驗應作廢。如果未發現這些情況,用蒸餾水洗滌彈內各部份,坩堝和進氣閥,將全部洗彈液和坩堝中的物質收集在潔淨的燒杯中,洗彈液量應為150-200毫公升。

(8)用乾布將氧彈內外表面和彈蓋拭淨,最好用熱風將彈蓋及另件吹乾或風乾。

(9)將盛洗彈液的燒杯加蓋微沸5分鐘,加兩滴1%酚酞,以0.1n氫氧化鈉液滴到粉紅色,保持15秒不變為止。

(10)熱容量的測定結果不得少於5次,每兩次何的誤差不應超過40焦耳.如果前四次間的誤差不超過20焦耳,可以省去第五次測定,取其算術平均值,作為最後結果。

(二)試樣熱值的測定:

萘的燃燒熱的測定稱取0.8~1g萘,用同樣的方法進行測定。

5 資料處理:

1.用公式法校正溫差 .

(1)測定結果按下列公式計算:

k=(qa+gb+1.43×4.18×c)/δt

式中:k--熱量計的熱容量(j/k)

q--苯甲酸的熱值(j/g)

a一苯甲酸重量(g)

g--點火線的燃燒熱(j/g)

b—實際消耗的點火線重量(g)

1.43—相當於1毫公升0.1n氫氧化鈉溶液的硝酸的生成熱和溶解熱。

c一滴定洗彈液所消耗的0.in氫氧化鈉溶液容積(毫公升)。

(2)熱量計熱交換校正值δt,用奔特公式計算。

△t=(v+v1)*m/2+vl×r

式中:v—初期溫度速度

vl—末期溫度速度

m一在主期中每平分鐘溫度上公升不小予0.3℃的間隔數。第乙個間隔不管溫度公升多少都計入m中。

r—在主期每年分鐘溫度上公升小於0.3℃的間隔數。

(3)記錄及計算示例:

室內溫度—22.3℃

外筒溫度—22.5℃

內筒溫度一21.8℃

所用苯甲酸的熱值為26328/g。

v=(0.848—0.853)/10 =0.0005

v1=(2.861-2.851)/lo=0.001

△t=(-o.0005+0.001)×3/2+0.001×12=0.01275

a=1.1071克

gb=34 j

c=4.01毫公升

k=(26328×1.107+8+1.43=4.18×4.01) /(2.861-0.853+0.01275)=14533(j/k)

(2)用雷諾法校正溫差具體方法為:將燃燒前後觀察所得的一系列水溫和時間關係作圖,得一曲線,如圖1所示。

圖1雷諾法校正溫差

在圖1(a)中,h點意味著燃燒開始,熱傳人介質;d點為觀察到的最高溫度值;從相當於室溫的j點作水平線交曲線於i,過i點作垂線ab,再將fh線和gd線延長並分別交ab線於a、c兩點,其間的溫度差值即為經過校正的△t。圖1(a)中aa′為開始燃燒到溫度上公升至室溫這一段時間△t1內,由環境輻射和攪拌引進的能量所造成的公升溫,故應予扣除。cc′為由室溫公升到最高點d這一段時間△t2內,熱量計向環境的熱漏造成的溫度降低,計算時必須考慮在內。

故可認為,a、c兩點的差值較客觀地表示了樣品燃燒引起的公升溫數值。

在某些情況下,熱量計的絕熱效能良好,熱漏很小,而攪拌器功率較大,不斷引進的能量使得曲線不出現極高溫度點,如圖1(b)所示。校正方法相似。

作苯甲酸和萘燃燒的雷諾溫度校正後,由△t計算體系的熱容量和萘的恆容燃燒熱qv,並計算其恆壓燃燒熱qp;再用公式法計算體系的熱容量和萘的恆容燃燒熱qv,並計算其恆壓燃燒熱qp。並分別比較測定結果的相對百分誤差。

(5)文獻值其值見表2。

6 預期結果:

燃燒熱實驗文獻值

7 注意事項:

1.試樣在氧彈中燃燒產生的壓力可達14 mpa。因此在使用後應將氧彈內部擦乾淨,以免引起彈壁腐蝕,減小其強度。

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