(參照gb/t 2001—91)
1 主題內容和適用範圍
本方法規定了測定焦炭水分、灰分、揮發分和固定碳的方法提要、試驗儀器和裝置、試驗步驟、試驗結果的計算及精密度。
本方法適用於焦炭水分、灰分、揮發分和固定碳的測定。
2 水分的測定
2.1方法提要
稱取一定質量的焦炭試樣,置於乾燥箱中，在一定的溫度下乾燥到質量恆定。以焦炭試樣的質量損失計算水分的百分含量。
2.2儀器、裝置
a)乾燥箱：帶有自動調溫裝置，能保持溫度105~110℃。
b)玻璃稱量瓶：直徑40 mm，高25 mm，並附有嚴密的磨口蓋。
c)乾燥器：內裝變色矽膠或粒狀無水氯化鈣。
d)分析天平：感量0.0001g。
e)變色矽膠：工業用品。
f)無水氯化鈣：化學純，粒狀。
2.3試驗步驟
2.3.1用預先乾燥至質量恆定並已稱量的稱量瓶迅速稱取粒度＜0.2mm攪拌均勻的試樣1±0.05g,（稱準至0.0002g）, 平攤在稱量瓶中。
2.3.2將盛有試樣的稱量瓶開蓋置於105—110℃的乾燥箱中乾燥1小時，取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入乾燥器中冷卻至室溫（約20 min），稱量。
2.3.3進行檢查性乾燥，每次15min，直到連續兩次質量差在0.001 g內為止。計算時取最後一次的質量，若有增重則取增重前一次的質量為計算依據。
2.4試驗結果的計算：
空氣乾燥基焦樣的水分含量按式（1）計算：
1)式中： mad --分析試樣的水分含量，%；
m --乾燥前分析試樣的質量，g；
m1--乾燥後分析試樣的質量，g。
2.5精密度
重複性r，不能超過表1的規定值：
表 1
3 焦炭灰分的測定方法
3.1方法提要
稱取一定質量的焦炭試樣，於815℃下灰化，以其殘留物的質量佔焦炭試樣質量的百分數作為灰分含量。
3.2儀器、裝置和試劑
3.2.1箱形高溫爐：
帶有測溫和控溫裝置，能保持溫度在（815±10）℃，爐膛具有足夠的恆溫區，爐後壁的上部具有直徑為（25 ~ 30）mm、高400 mm的煙囪，下部具有插入熱電偶的小孔，孔的位置應使熱電偶的測溫點處於恆溫區的中間並距爐底（20 ~ 30）mm，爐門有一通氣小孔。爐膛的恆溫區應每半年校正一次。
3.2.2灰皿：瓷質。
3.2.3灰皿夾：由耐熱金屬絲製成，也可使用坩堝鉗。
3.2.4乾燥器：內裝變色矽膠或粒狀無水氯化鈣乾燥劑。
3.2.5分析天平：感量0.0001 g。
3.3試驗步驟
3.3.1用預先於815±10℃灼燒至質量恆定的灰皿，稱取粒度＜0.2mm攪拌均勻的試樣1±0.05g（稱準至0.0002g），並使試樣攤平。
3.3.2將盛有試樣的灰皿送入溫度為815±10℃箱形高溫爐爐門口，在10 min內逐漸將其移
入爐膛恆溫區，關上爐門並使其留有約15 mm的縫隙，同時開啟爐門上的小孔和爐後煙囪，於815±10℃灼燒1小時。
3.2.31小時後，用灰皿夾或坩堝鉗取出灰皿，放在空氣中冷卻約5 min，移入乾燥器中冷卻至室溫（約20 min），稱量。
3.2.4 進行檢查性灼燒，每次15min，直到連續兩次質量差在0.001 g內為止。計算時取最後一次的質量，若有增重則取增重前一次的質量為計算依據。
3.4試驗結果的計算
3.4.1 分析試樣的灰分按式（2）計算：
2)式中： aad --分析試樣的灰分含量，%；
m --焦炭試樣質量，g；
m1 --灰皿中殘留物的質量，g。
3.4.2 乾燥試樣灰分按式（3）計算
3)式中： ad --乾燥試樣的灰分含量，%；
aad --分析試樣的灰分含量，%；
mad --分析試樣的水分含量，%。
3.5試驗結果取兩次試驗結果的算術平均值。
注：每次測定灰分時，應先進行水分的測定，水分樣與灰分測定試樣應同時採取。
3.6精密度
重複性r：不大於0.20%;
再現性r: 不大於0.30%。
4 焦炭揮發分的測定
4.1方法提要
稱取一定質量的焦炭試樣，置於帶蓋的坩堝中，在（900±10）℃下，隔絕空氣加熱7 min。以減少的質量佔試樣質量的百分數，減去該試樣的水分含量。
4.2儀器、裝置
4.2.1揮發分坩堝：帶嚴密蓋的瓷坩堝，形狀和尺寸如圖5所示。坩堝總質量為18~22 g，其中蓋的質量為5～6 g。
4.2.2箱形高溫爐：
帶有測溫和控溫裝置，能保持溫度在（900±10）℃，爐膛具有足夠的恆溫區，爐後壁的上部具有直徑為（25 ~ 30）mm、高400 mm的煙囪，下部具有插入熱電偶的小孔，孔的位置應使熱電偶的測溫點處於恆溫區的中間並距爐底（20 ~ 30）mm。爐子的熱容量應該是：當起始溫度為900℃時，放入室溫下的坩堝架和若干坩堝，關閉爐門後，在3 min內爐溫應恢復到（900±10）℃。
爐膛恆溫區應每半年校正一次。
4.2.3坩堝架：用鎳鉻絲或其它耐熱金屬絲製成。其規格尺寸以能使所有的坩堝不超出恆溫區為限，安放在架上的坩堝底部距爐底間的距離應為（30 ~ 40）mm，如圖7
4.2.4坩堝架夾：用鎳鉻絲或耐熱金屬絲製成，也可用坩堝鉗。
4.2.5乾燥器：內裝變色矽膠或粒狀無水氯化鈣乾燥劑。
4.2.6分析天平：感量0.0001 g。
4.2.7秒錶。
4.3試驗步驟
4.3.1用預先於900±10℃溫度下灼燒至質量恆定的帶蓋瓷坩堝，稱取粒度＜0.
2mm攪拌均勻的試樣1±0.01g（稱準至0.0001g），使試樣攤平，蓋上蓋，放在坩堝架上。
4.3.2開啟預先公升溫到900±10℃的箱形高溫爐爐門，迅速將裝有坩堝的架子送入爐中的恆溫區內，立即開動秒錶記時，並關好爐門，使坩堝連續加熱7 min。
坩堝和架子放入後，爐溫會有所下降，但必須在3 min內恢復至900±10℃，並繼續保持此溫度到試驗結束，否則此次試驗作廢。
4.3.3到7 min立即從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻5 min左右，然後移入乾燥器中冷卻至室溫（約20 min），稱量。
4.4試驗結果的計算
4.4.1分析試樣的揮發分按式（4）計算：
4)式中： vad-- 分析試樣的揮發分含量，%；
m -- 試樣的質量，g；
m1 -- 加熱後焦炭殘渣的質量，g。
mad-- 分析試樣的水分含量，%。
4.4.2乾燥無灰基揮發分按式（5）計算
5)式中： vdaf--乾燥無灰基揮發分含量，%；
aad --分析試樣的灰分含量，%；
mad --分析試樣的水分含量，%。
4.5試驗結果取兩次試驗結果的算術平均值。
4.6精密度
重複性r：不大於0.30%;
再現性r: 不大於0.40%。
5焦炭固定碳的測定方法
5.1方法提要
用已測出的水分含量、灰分含量、揮發分含量進行計算，求出焦炭固定碳含量。
5.2分析試樣固定碳按式(6)計算:
fcad =100－mad－aad －vad6)
式中: fcad—分析試樣的固定碳含量，%；
mad –焦炭分析試樣的水分含量，%；
aad --焦炭分析試樣的灰分含量，%；
vad —焦炭分析試樣的揮發分含量，%。
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