——奶粉中亞硝酸鹽的測定
一、試劑和儀器（需提前準備）
1、分光光度計1臺；
2、（1㎝）比色管1套；
3、（1、5、10ml）移液管；
4、50ml容量瓶10個、100ml容量瓶1個、250ml容量瓶3，1000ml容量瓶5個；
5、1ml移液槍一把，1ml移液槍頭；
6、100ml燒杯3個；500ml燒杯1個；
7、洗瓶1個；
8、膠頭滴管1個；
9、移液管架1個；
10、吸耳球1個；
11、φ15㎝濾紙一盒、小方片吸水紙1盒（約長3㎝寬2㎝）；
12、玻棒1根；
13、鐵架臺+鐵圈1套；
14、亞鐵***、乙酸鋅、硼砂、對氨基苯磺酸、鹽酸萘乙二胺、亞硝酸鈉、奶粉。
二、實驗過程
a、準備工作（由工作人員提前完成）
1、亞鐵***k4fe(cn)6·3h2o溶液：稱取106g亞鐵***溶於水，並定容至1000ml。
2、乙酸鋅c4h6o4zn·2h2o溶液：稱取220g乙酸鋅，加30ml冰醋酸，溶於水並定容至1000ml。
3、硼砂飽和溶液：稱取50g硼砂溶於1000 ml熱水中，冷卻後備用。（由工作人員提前配製）
4、0.4%對氨基苯磺酸溶液：稱取0.4g對氨基苯磺酸，溶於100 ml 20%的鹽酸中，避光儲存。
5、0.2%鹽酸萘乙二胺溶液：稱取0.2g鹽酸萘乙二胺,溶於100 ml水中，避光儲存。
6、亞硝酸鈉標準溶液：精密稱取0.1000g於矽膠乾燥器中乾燥24小時的亞硝酸鈉，加水溶解移入500 ml容量瓶中，並稀釋至刻度（200μg/ml）。
亞硝酸鈉標準使用溶液：臨用前，吸取亞硝酸鈉標準溶液2.5 ml, 置於100 ml容量瓶中，加水稀釋至刻度（5μg/ml）。
b、樣品製備：
1、於100ml燒杯稱取奶粉2.500g；
注：做三個平行樣品，稱量後由工作人員統一在每個樣品中加入1ml亞硝酸溶液。
2、加入飽和硼砂溶液6.25ml，攪拌均勻；
3、用150ml左右的約70℃熱水將樣品轉移到250ml的容量瓶中；
4、將樣品放入到沸水浴中加熱15min；
注：第乙個樣品加好熱水後就可以開始計時，第三個樣品開始計時後可做先做其他工作，如c1。
5、用冷水冷卻到常溫；
6、在樣品中加入亞鐵***和乙酸鋅各2.5ml，並輕輕搖動容量瓶，使反應充分進行；
7、定容至至250ml；
8、在實驗台靜置0.5h。
注：第乙個樣品定容後就可以開始計時，在等待時間抓緊做c步驟。
c、標準曲線製作；
1、從5μg/ml的亞硝酸鈉溶液中吸取0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0ml至50ml的容量瓶中；
2、在7個容量瓶中分別加入2ml的對氨基苯磺酸溶液，混勻，靜置3～5min；
3、在7個容量瓶中分別加入1ml的鹽酸鈉乙二氨溶液；
4、將7個容量瓶中分別加水容至刻度（按定容標準），靜置15min；
5、用721型分光光度計在538nm波長下進行比色；
6、用空白樣液（即加入0ml亞硝酸鈉溶液管）校正比色皿，記錄比色皿之間的差值；
7、從低濃度到高濃度測定各溶液吸光值，並記錄在相應的**之中；
8、用經校正後的吸光度值和所對應的溶液濃度，繪製標準曲線；
9、計算回歸方程，當r>0.99時，標準曲線可用。
d、樣品測定
1、將樣品（二b8）用濾紙過濾；
2、吸取40ml的濾液至50ml容量瓶；
3、參照二c3～8步驟，測定樣品吸光值。
e、資料記錄與處理
1、用經校正後的吸光值代入回歸方程，並計算奶粉中亞硝酸鈉的含量，計算結果保留兩位有效數字；
2、求得三組平行樣品的平均值後，計算相對偏差（也有人稱作相對誤差）（0.1－0.0001）
3、判斷產品是否合格（合格產品<20mg/kg亞硝酸鈉）。
有關計算公式：
1、濃度計算
其中c0：試樣中亞硝酸鹽的濃度，mg/kg
m：試樣質量，g
v1：試樣處理液總體積，ml
v2：取v1液的體積，ml
v3：對v2液處理的總體積，ml
ca(x)：進樣液中亞硝酸鹽的濃度，μg/ml
a(x)：進樣液吸光值
2、回歸方程及相關係計算（整理後再講）
檢測報告
評分標準
總成績＝操作過程+檢測結果
注：以下兩表列出了操作的詳細要求，但具體分值以今天中午上傳的為準。
表1、結果評分
表2、操作標準
食品檢驗工考核
食品檢驗工 微生物操作技能考核 試題評分表 得分 配分 等級比值 考生姓名准考證號 考評員 簽名考評日期 食品檢驗工操作滴定考核試題 滴定運算元據記錄表 姓名一 資料記錄 二 資料處理 1 待測硫酸溶液濃度c0mol l 2 資料處理過程 v1 v2 c c0 v3 食品檢驗工滴定操作考核評分細則 ...
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