第三部分儀器分析法
第一章紫外分光光度法
一、原理
可見光、紫外線照射某些物質，主要是由於物質分子中價電子能級躍遷對輻射的吸收，而產生化合物的可見紫外吸收光譜。基於物質對光的選擇性吸收的特性而建立分光光度法或稱吸收光譜法的分析方法。它是以朗伯──比耳定律為基礎。
1 朗伯—比耳定律 a = lg—- = ecl
t式中 a為吸收度；
t為透光率；
e為吸收係數，採用的表示方法是（e），其物理意義為當溶液濃度為1%（g/ml），液層厚度為1cm時的吸收度數值；
c為100ml溶液中所含被測物質的重量（按乾燥品或無水物計算），g；
l為液層厚度，cm。
二、使用範圍
凡具有芳香環或共軛雙鍵結構的有機化合物，根據在特定吸收波長處所測得的吸收度，可用於藥品的鑑別、純度檢查及含量測定。
三、儀器
可見-紫外分光光度計。其應用波長範圍為200～400nm的紫外光區、400～850nm的可見光區。主要由輻射源（光源）、色散系統、檢測系統、吸收池、資料處理機、自動記錄器及顯示器等部件組成。
本儀器是根據相對測量的原理工作的，即先選定某一溶劑（或空氣、試樣）作為標準（空白或稱參比）溶液，並認為它的透光率為100％（或吸收度為0），而被測的試樣透光率（或吸收度）是相對於標準溶液而言，實際上就是由出射狹縫射出的單色光，分別通過被測試樣和標準溶液，這兩個光能量之比值，就是在一定波長下對於被測試樣的透光率（或吸收度）。
本儀器可精密測定具有芳香環或共軛雙鍵結構的有機化合物、有色物質或在適當條件下能與某些試劑作用生成有色物的物質。
使用前應校正測定波長並按儀器說明書進行操作。
四、儀器的校正
1.波長的準確度試驗
以儀器顯示的波長數值與單色光的實際波長值之間誤差表示，應在±1.0nm範圍內。
可用儀器中氘燈的486.02nm與656.10nm譜線進行校正。
2.吸收度的準確度試驗
3.雜散光的試驗
4.波長重現性試驗
5.解析度試驗
五、測定方法
1.對照品比較法
（1）按各品種項下的方法，分別配製供試品溶液和對照品溶液，對照品溶液中所含被測成分的量應為供試品溶液中被測成分標示量的100±10%，所用溶劑也應完全一致，在規定的波長測定供試品溶液和對照品溶液的吸收度後，按下式計算含量，即得。
（2）計算式
a樣×g對/稀釋倍數×100×1
含量100%
a對×g樣/稀釋倍數×100×1
2.吸收係數法
（1）按各品種項下的方法配製供試品溶液，在規定的波長處測定其吸收度，再以該品種在規定條件下的吸收係數計算含量。用本法測定時，應注意儀器的校正和檢定。
（2）計算式
a樣 含量100%
g樣/稀釋倍數×(e)對×100×1
3.計算分光光度法
採用計算分光光度法應慎重。本法有多種，使用時均應按各品種項下規定的方法進行。當吸收度處在吸收曲線的陡然上公升或下降的部位測定時，波長的微小變化可能對測定結果造成顯著影響，故對照品和供試品測試條件應盡可能一致。
若測定時不用對照品，如維生素a測定法，則應在測定時對儀器作仔細的校正和檢定。
六、注意事項
1.空白溶液與供試品溶液必須澄清，不得有渾濁。如有渾濁，應預先過濾，並棄去初濾液。
2.測定時，除另有規定外，應以配製供試品溶液的同瓶溶劑為空白對照，採用1cm的石英吸收池。
3.在規定的吸收峰波長±2nm以內測試幾個點的吸收度，以核對供試品的吸收峰波長位置是否正確，除另有規定外，吸收峰波長應在該品種項下規定的波長±2nm以內；否則應考慮該試樣的真偽、純度以及儀器波長的準確度，並以吸收度最大的波長作為測定波長。
4.一般供試品溶液的吸收度讀數，以在0.3～0.7之間的誤差較小。
5.吸收池應選擇配對，否則要引入測定誤差。在規定波長下兩個吸收池的透光率相差小於0.5％的吸收池作配對，在必要的情況時，須在最終測量扣除吸收池間的誤差修正值。
6.由於吸收池和溶劑本身可能有空白吸收，因此測定供試品的吸收度後應減去空白讀數，再計算含量。
7.儀器的接地必須良好，一切裸露的零件對地電位不得超過24伏（測電筆的氖管不得發亮）。
8.在使用過程中，如需開啟試樣室蓋時或暫時停止測試時，必須及時推入光門鈕杆（使光電管前光門關閉），保護光電管，以防止光電管受強光或長時間照射而損壞。
9.在測定時或改測其它檢品時，應用待測溶液沖洗吸收池3～4次，用乾淨綢布或擦鏡紙擦淨吸收池的透光面至不留斑痕（切忌把透光面磨損）。
10.取吸收池時，應拿毛玻璃兩面，切忌用手拿捏透光面，以免粘上油汙。使用完後及時用測定溶劑沖淨，再用純化水沖淨，用乾淨綢布或擦鏡紙擦乾，晾乾後，放入吸收池盒中，防塵儲存。
11.若吸收池內外壁沾汙，兩池差較大的處理。
（1）可用綢布纏在扁竹條外或用脫脂棉纏在細玻璃棒上蘸上乙醇，輕輕摩擦，再用純化水沖淨。
（2）如上述方法處理不好，必要時可用重鉻酸鉀-硫酸洗液泡洗1～2分鐘，用自來水沖淨，再用純化水沖淨。
（3）不得用毛刷刷洗或硬物拭擦，以防止表面光潔度受損影響正常使用。
12.請務必注意經常保持矽膠的乾燥，目的是保護光學元件和光電放大器系統不致受潮損壞而影響儀器的正常工作，如發現有的矽膠由藍色變為粉紅色，應立即更換。該儀器乾燥劑筒有兩個：
乙個是裝在放大器暗盒上，另乙個裝在單色光器暗盒上。
13.在更換矽膠乾燥劑時，應關閉切斷電源。
14.在停止工作期間，主機試樣室內應放入袋裝或筒裝矽膠乾燥劑。用防塵罩罩住整個儀器，並在防塵罩內放數袋防潮矽膠。
15.儀器在操作中，狹縫的寬度應從小逐漸開大。若狹縫過大，由於進入光電管的光能量強度過大，將會使放大器輸出訊號達到飽和，以至數字顯示出溢位（即數字閃爍或示1不變）。
這不是儀器有故障。
16.將波長旋轉放在625nm，鋏縫關閉在0.02nm附近，選擇按鍵恢復在停止工作部位（即三個鍵均彈出）。
17.搬動儀器時應搬在主體端，不要搬在試樣室和光電管盒端以及光源燈室部位，以防止儀器狹縫或光路部件受力而發生變形。並在搬動或運輸時，應將可動部分固定，如各旋鈕可用膠布貼住，狹縫位置開大些，然後固定，不要關小狹縫，以免運輸時振動使狹縫刀口受損壞。
18.儀器的光柵、反射鏡絕對不能擦拭，否則將損壞儀器光學表面，增加雜散光。
19.儀器經過搬動請及時檢查並糾正波長精度，為保證測定的準確性請經常校準波長精度。如有異常，應立即報告質量保證部，但不得擅自調整，並及時做好記錄。
七、結果計算
a e（供試品） = ——
cle（供試品）
含量100%
e（標準值或對照品）
八、允許差
儀器分析方法的誤差限度，除另有規定外，其相對偏差應在±(2.0～3.0)%。
第二章比色法
一、原理及適用範圍
在可見光區，除某些物質有吸收外，很多物質本身並沒有吸收，但可在一定條件下加入顯色試劑或經過處理使其顯色後，根據顏色深淺與濃度成正比關係，則可用比色法測定含量。
二、儀器
可見分光光度計（或比色計）其應用波長範圍為400～850nm的可見光區。主要由輻射源（光源）、色散系統（或濾光片）、檢測器系統、顯示系統、記錄器及吸收池等部件組成。使用前應校正測定波長並按儀器說明書進行操作。
三、儀器的校正
按照紫外分光光度法項下的有關規定及按儀器說明書要求進行校正。波長的準確度應在±3nm範圍內。
四、測定方法
1.用比色法測定時，應取對照品同時操作。除另有規定外，比色法所用的空白係指用同體積的溶劑代替對照品或供試品溶液，然後依次加入等量的相應試劑，並用同樣方法處理。
在規定的波長處測定對照品和供試品溶液的吸收度後，按紫外分光光度法項下「對照品比較法」的計算式計算含量。
2.當吸收度和濃度關係不呈線性時，應取數份梯度量的對照品溶液，用溶劑補充至同一體積，顯色後測定各份溶液的吸收度，然後以吸收度與相應的濃度繪製標準曲線，再根據供試品的吸收度在標準曲線上求出其含量。
三、注意事項
測定時，應取對照品平行操作，使所用試劑用量、反應溫度、酸鹼度、反應時間等完全一致，對隨時間變化影響顯色的品種應準確控制讀數時間，操作時應注意避光。
第三章高效液相色譜法
一、原理
高效液相色譜法是用高壓輸液幫浦將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩衝液等流動相，壓入裝有固定相的色譜柱，經進樣閥注入供試品，由流動相帶入柱內，在柱內各成分被分離後，依次進入檢測器，色譜訊號由記錄儀或積分儀記錄。
二、適用範圍
高效液相色譜法是一種分離分析方法，適用於揮發性低、熱穩定性差、分子量大的高分子化合物以及離子型化合物等的定性、定量分析。中國藥典主要用於藥品的含量測定、有關物質檢查、雜質限度檢查和鑑別等。
三、儀器
高效液相色譜儀主要由輸液幫浦系統、進樣器系統、色譜柱、檢測器、記錄器、顯示器及資料處理機（或兼有組分收集系統）等組成。使用時應按儀器的說明書進行操作。
四、儀器的校正
1.高效液相色譜儀的柱箱控溫精度、基線雜訊、基線漂移、靈敏度或檢測限、線性範圍的檢定均按儀器說明書的技術要求進行校驗，應符合規定。
2.以紫外-可見光檢測器、螢光檢測器、差示折光檢測器為檢測器的實驗室通用液相色譜儀的檢定，所用各種標準物質應使用經國家技術監督部門批准頒發的標準物質。具體校正方法和主要技術指標見「高效液相色譜儀檢測器的校驗」。
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