x射線衍射束的強度
1.粉未多晶的衍射線強度
2.影響衍射線強度的因素
1.粉未多晶的衍射線強度
布拉格方程是產生衍射的必要條件，但不是充分條件，描述衍射幾何的布拉格定律是不能反映晶體中原子的種類和它們在晶體中的座標位置的。這就需要強度理論。
1．衍射線的絕對強度與相對強度
① 絕對強度（積分強度、累積強度）
是指某一組面網衍射的x射線光量子的總數。
② 相對強度
用某種規定的標準去比較各個衍射線條的強度而得出的強度。
2．粉未多晶的衍射強度i相對=p·f2··e-2m·a
衍射線的強度
相對強度: i相對=f2p（1+cos22θ/ sin2θcosθ） e-2m 1/u
式中：f——結構因子； p——多重性因子；分式為角因子，其中θ為衍射線的布拉格角； e-2m ——溫度因子； 1/u-吸收因子。
以下重點介紹結構因子f
§2 影響衍射線強度的其它因素
1. 多重性因子p
指同一晶面族｛hkl｝的等同晶面數。
晶體中面間距相等的晶面稱為等同晶面。根據布拉格方程，在多晶體衍射中，等同晶面的衍射線將分布在同乙個圓錐面上，因為這些晶面對應的衍射角2θ都相等。多晶體某衍射環的強度與參與衍射的晶粒數成正比，因此，在其他條件相同的情況下，多晶體中某種晶面的等同晶面數目愈多，這種晶面獲得衍射的機率就愈大，對應的衍射線也必然愈強。
2. 角因子（1+cos22θ）/sin2θcosθ
3. 溫度因子（第84頁） e-2m ）
由於原子熱振動使點陣中原子排列的週期性部份破壞，因此晶體的衍射條件也部份破壞，從而使衍射強度減弱 。晶體的中原子的熱振動，衍射強度受溫度影響，溫度因子表示為e-2m。
4. 吸收因子a
因為試樣對x射線的吸收作用，使衍射線強度減弱，這種影響稱吸收因子。晶體的x射線吸收因子取決於所含元素種類和x射線波長，以及晶體的尺寸和形狀。
思考題 系統消光 p78
五個因子的定義、表達
體心立方和麵心立方結構點陣消光規律的推導
多晶體x射線衍射分析方法
x射線衍射的方法和儀器
粉晶德拜照相法
粉晶衍射儀法
多晶—粉末法 λ不變 θ變化
德拜法、衍射儀法
單晶— λ變化 θ不變勞厄法
λ不變 θ變化周轉晶體法
§1 粉晶德拜照相法
定義：利用x射線的照相效應，用底片感光形式來記錄樣品所產生的衍射花樣。
1．照相法基本原理
由於粉末柱試樣中有上億個結構相同的小晶粒，同時它們有著一切可能的取向，所以某種面網（dhkl）所產生的衍射線是形成連續的衍射園錐，對應的園錐頂角為4θhkl；由於晶體中有很多組面網，而每組面網有不同的值，因此滿足布拉格方程和結構因子的所有面網所產生的衍射線形成一系列的園錐，而這些園錐的頂角為不同的4θhkl；
衍射花樣的記錄、測量及計算
① 記錄方式
按底片的安裝方式不同，有三種方法：
正裝反裝不對稱裝
② 測量與計算
i相對—目測估計、測微光度計測量
dhkl —從底片上測量計算、使用d尺
由於底片是圍繞粉末柱環形安裝的，所以在底片上衍射線表現為一對對稱的弧線（θ=450時為直線），一對弧線代表一組面網（dhkl）每對弧線間的距離為4θhkl，所張的弧度為s=r4θhkl
技術 1、樣品粉末狀1 mg，用有機膠粘在玻璃絲上。
2、不對稱安裝，放在x光下嚗光4小時，然後沖洗，底片叫德拜圖，黑的即為衍射線。
3、底片上的黑度代表強度。每一對弧代表乙個面網。
4、整個膠片長2t對應360°，φ=57.3mm，1mm=2°
5、由debey得到各面網的d值，由黑度得到各面網的相對強度i/i0值。
8．其他照相法
按聚焦原理，設計聚焦相機，達到提高分辨能力又節省**時間的目的。
①西曼—鮑林相機聚焦原理
利用發散度較大的入射x射線束，照射試樣上較大區域，由粉末多晶試樣中某一組面網所發生的衍射在照相底片上仍然聚焦集中到一點（或一條細線）的衍射方法，稱為聚焦法。
②紀尼葉相機
紀尼葉相機是將彎曲晶體單色器與聚焦相機結合而成的衍射方法。
x射線衍射儀
x射線衍射儀是用射線探測器和測角儀探測衍射線的強度和位置，並將它轉化為電訊號，然後借助於計算技術對資料進行自動記錄、處理和分析的儀器。技術上的進步，使衍射儀測量精度愈來愈高，資料分析和處理能力愈來愈強，因而應用也愈來愈廣。
衍射儀按其結構和用途，主要可分為測定粉末試樣的粉末衍射儀和測定單晶結構的四圓衍射儀，此外還有微區衍射儀和雙晶衍射儀等特種衍射儀。儘管各種型別的x射線衍射儀各有特點，但從應用的角度出發，x射線衍射儀的一般結構、原理、除錯方法、儀器實驗引數的選擇以及實驗和測量方法等大體上相似的。雖然由於具體儀器不同，很難提出一套完整的關於除錯、引數選擇，以及實驗和測量方法的標準格式，但是根據儀器的結構原理等可以尋找出對所有衍射儀均適用的基本原則，掌握好它有利於充分發揮儀器的效能，提高分析可靠性。
x射線衍射實驗分析方法很多，它們都建立在如何測得真實的衍射花樣資訊的基礎上。儘管衍射花樣可以千變萬化，但是它們的基本要素只有三個：衍射線的峰位、線形和強度。
實驗者的職責在於準確無誤地測量衍射花樣三要素，這就要求實驗者掌握衍射儀的一般結構和原理，掌握對儀器調整和選擇好實驗引數的技能以及實驗和測量方法。
原則上講，衍射儀可以根據任何一種照相機的結構來設計，常用的粉末衍射儀的結構是與德拜相機類似的只是用乙個繞軸轉動的探測器代替了照相底片
儀器結構主要包括四個部分：1.x射線發生系統，用來產生穩定的x射線光源。
2.測角儀，用來測量衍射花樣三要素。3.
探測與記錄系統，用來接收記錄衍射花樣。4.控制系統用來控制儀器運轉、收集和列印結果。
一、x射線光源
1、對光源的要求
簡單地說，對光源的基本要求是穩定，強度大，光譜純潔。
用衍射儀測量衍射花樣是「非同時測量的」，為了使測量的各衍射線可以相互比較，要求在進行測量期間光源和各部件效能是穩定的。
提高光源強度可以提高檢測靈敏度、衍射強度測量的精確度和實現快速測量。
管子的光譜純潔對衍射分析很重要，光譜不純，輕則增加背底，重則，則增添偽衍射峰，從而增加分析困難。
2、光源單色化的方法
衍射分析中需要單色輻射以提高衍射花樣的質量。通常採用過濾片法、晶體單色器、脈衝高度分析器等方法，過濾k射線，降低連續譜線強度。
二、 測角儀：測角儀是衍射儀的關鍵部件，它的調整與使用正確與否，將直接影響到探測到的衍射花樣的質量。就是說，倘若對測角儀調整準確和使用得當，所探測到的衍射花樣即衍射線的峰位、線形和強度是真實的，否則將引起失真，為了正確調整和使用，必須對測角儀有關問題作必要的敘述。
1、測角儀的結構和原理
工作原理：
（1）、光源到試樣中心的距離等於樣品中心到記錄點的距離，即等於測角儀半徑。
（2）、光束中心和試樣表面形成的角度恰好等於衍射角2的一半。
這就要求計數管視窗前的接收狹縫位於距試樣中心為測角儀半徑r的圓周上，要求計數管和試樣繞測角儀軸的轉動速率比值恰好是1：2。
通過光源中心、試樣中心和探測點的聚焦圓，其半徑l隨入射角的增減而改變。
2、衍射儀光束的幾何光學
發散狹縫的作用是增強衍射強度。防散射狹縫的作用是限制不必要的射線進入射線管。接收狹縫的作用是限制衍射光束的水平發散度。索拉狹縫的作用是限制入射光和衍射光的垂直發散度。
3、探測器的掃瞄方式
連續掃瞄：步進掃瞄； 跳躍步進掃瞄
4、測角儀的調整與檢驗
測角儀的調整是使用衍射儀的重要環節，是衍射儀能否正確工作的關鍵。調整準確，所測試樣衍射花樣才不失真，否則將導致衍射強度和解析度下降，線形失真，峰位移動，峰背比減小
（1）、調整
調整的目的在於獲得乙個比較理想的工作條件，當選擇多晶體矽粉作試樣，裝在調整好的測角儀試樣臺進行衍射測量時，應能達到：1.衍射峰的位置有準確的讀數，角偏差小於0.
01度。2.有最佳的解析度。
3.能獲得最大衍射強度。
（2）、調整完畢後必須滿足的條件
1.發散狹縫、接收狹縫、防散射狹縫的中心線與測角儀軸線均應位於同一平面內，且互相平行，各狹縫的中心點連線cc'與測角儀軸oo'垂直，cc'軸稱為測角儀水平線。
2.x射線管焦斑中心線與各狹縫中心線準確平行，測角儀的水平線cc'通過焦斑的中心，並與靶面成角，一般=3o—6o，以此來確定x射線管和測角儀的相對位置。
3.試樣臺與測角儀的零點必須重合，試樣裝在試樣台上時，試樣表面精確包含oo'和cc'所確定的平面重合。
4.x射線管焦斑和接收狹縫到測角儀軸心的距離相等。
三、探測與記錄系統
x射線衍射儀是用探測器、定標器、計數率儀及其相應的電子線路作為探測與記錄系統來代替照相底片記錄試樣的衍射花樣的。
1、探測器
用於x射線衍射儀的探測器主要有蓋革計數管、閃爍計數管、正比計數管和固體探測器，其中閃爍計數管和正比計數管應用較為普遍。
（1）、蓋革計數管和正比計數管
蓋革計數管和正比計數管都屬於充氣計數管，它們是利用x射線能使氣體電離的特性進行工作的。
（2）、閃爍計數管
是利用某些固體（磷光體）在x射線照射下會發出螢光的原理製成的。把這種螢光耦合到具有光敏陰極的光電倍增管上，光敏陰極在螢光的作用下會產生光電子，經多級放大後就可得到毫伏級的電脈衝訊號。
（3）、固體探測器
2、脈衝高度分析器
它是一種特殊的電子電路，和濾波片配合使用可以扣除k附近以外連續光譜
3定標器可對脈衝進行累計計數，用於強度的精確測量。有定時計數和定數計時兩種工作方式。
4、計數率儀它是能連續測量計數速率變化的儀器。
3. 探測器
氣體電離計數器：它是以吸收x射線光子後發生氣體電離，產生電脈衝過程為基礎。
閃爍計數器：它是利用x射線激發某種物質產生可見的螢光，這種螢光再經光電倍增管放大，得到能測量的電流脈衝。
半導體計數器：它是借助x射線作用於固體介質中發生電離效應，形成電子—空穴對而產生電脈衝訊號。
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