化工實習心得體會

2021-03-04 09:15:53 字數 4889 閱讀 4490

實習目的

為了響應院系等提出的理論與實踐相結合、培養應用性人才的辦學理念,積極投身於假期實習中去,提公升自身的能力。

同時也為了加深對本專業的了解,使自己在學校中學習的理論能與實際相結合起來,並且能增加自己的知識面,能學習到很多學校課本上學習不到的知識,讓自己能進一步的認識了解化工。為自己能的未來做進一步的規劃,確認適合的職業、為向職場過渡做準備、增強就業競爭優勢。對自己所學的知識進行檢驗,為以後要學的課程作一定的了解。

第一章實習公司簡介

安陽市全豐農藥化工有限責任公司,該公司於2023年成立,主要從事農藥產品的生產和經營,是國家定點農藥生產廠家,「矮壯素」產品行業標準起草單位。公司產品主要產品包括植物生產調節劑,衛生殺蟲劑,殺蟲劑,殺鼠劑和微肥等五大系列50多個品種。

主要產品:植物生長調節劑原藥系列有矮壯素原藥,矮壯素水劑,多效唑原藥,da-6胺鮮脂原藥,乙烯利水劑、奈乙酸原藥,氯吡脲原藥等;生長調節劑製劑系列有矮腳虎系列(粉劑),一串串系列(水劑),膨大帥系列,矮帥系列,小能豆,高玉保等;衛生殺蟲劑有一夏淨懸浮劑和氣霧劑等;全豐系列微量元素產品有鋅、鉀、硼、錳、鐵、鎂、鉬、鈣等;殺蟲劑系列產品有阿維滅幼脲,烈豹,根據地,全豐馬氰,全豐氰辛等。

第二章實習內容

2.1矮壯素純度的分析測定

2.1.1理化性質

2-氯乙基三甲基氯化銨(chlormequat),俗名矮壯素,化學式:c5h13ncl2。化學結構式如式2-1。

本產品為吸水性的白色或淺黃色晶體,有魚腥味;易溶於水,能溶於乙醇,在空氣中極易潮解。在農業應用中能促進農作物發育粗壯,提高農作物倒伏的能力,是重要的植物生長調節劑,由二氯乙烷和三甲胺作用制得。

其反應方程式為n(ch3)3+clch2ch2cl→[clch2ch2n(ch3)3]cl

式2-1 矮壯素結構式

2.1.2測量目的

測定矮壯素中有機氯的量,保證產品的純度和有效含量,對車間的生產流程起到檢驗、監督、指導的作用,提高生產效率。

2.1.3具體步驟

1)稱取2g試樣(精確至0.0001g)置於250ml容量瓶中用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。

2)游離氯測定:準確移取25ml樣品溶液於250ml磨口三角瓶中,加入15ml蒸餾水,滴加2-3滴二氯螢光黃指示劑,加入10ml澱粉指示劑,立即用硝酸銀標準滴定溶液滴定至剛剛出現粉紅色即為終點,記錄消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積。

3)總氯的測定:準確移取25ml樣品溶液於250ml磨口三角瓶中,加入15ml 2mol/l氫氧化鈉溶液,加熱回流15min(從試樣沸騰開始計時)後用蒸餾水沖洗冷凝器及三角瓶內壁,冷卻至室溫,加一滴酚酞指示劑,用硝酸溶液和0.1mol/l氫氧化鈉溶液調至中性或偏酸性,加如3滴二氯螢光黃指示劑和10ml澱粉指示劑,立即用硝酸銀標準滴定溶液滴定至剛剛出現粉紅色即為總點,記錄消耗硝酸銀標準溶液體積。

4)有機氯的量的計算:即產品水解後測得總氯的量與水解前測得的游離氯的量之差。

2.2硝酸銀標準溶液的標定

2.2.1標定目的

得到準確濃度的標準溶液,保證用到該標準溶液的實驗能更加精確。

2.2.2標定方法

(一)電位滴定法:適用於酸鹼滴定、沉澱滴定、氧化還原滴定、特別適用於渾濁有色溶液的滴定以及缺乏合適指示劑的滴定分析方法。

原理:將規定的指示電極浸入同一被測溶液中,在滴定過程中,參比電極的點位保持恆定,指示電極電位不斷改變,在化學計量點前後,溶液中被測物質濃度的微小變化,會引起指示電極點位的急劇變化,指示劑電位的突躍點就是滴定終點。

圖2-1電位滴定裝置

操作步驟:連好儀器,按產品標準的規定取樣並製備試液,插入規定的指示電極和參比電極,並開動電磁攪拌器,用規定的標準溶液滴定,從滴定管中滴入約為所需滴定體積的90%的標準溶液,測量指示電極的點位或ph值,以後每滴加1ml或適量標準溶液測定一次電位或ph值,化學計量點前後應每滴加0.1ml標準溶液測量一次,繼續滴定至電位或ph值變化不大為止,記錄每一次滴加標準溶液後滴定管的讀數及測的電位或ph值,用作圖法或二級微商法確定滴定終點。

(二)二級微商法

將滴定管讀數v(ml)和對應電位e(mv)或ph值列成**,並計算下列數值每次滴加標準溶液體積v。每次滴加標準溶液引起的電位或ph值的變化(e或ph);一級微商值,即單位體積標準溶液引起電位或ph值的變化,數值上等於;二級微商值數值上相當於相鄰的一級微商之差。一級微商絕對值最大,二級微商等於0時就是滴定終點。

計算公式。其中a是二級微商為0前二級微商的值,b為二級微商為0後二級微商的值,v是二級微商為a時標準溶液用量,v是由二級微商為a至b,所加標準溶液的體積。

2.2.3具體步驟

1)稱取17.5g硝酸銀溶於1000ml蒸餾水中搖勻貯存於棕色瓶中。

2)稱取0.22g於5000c–6000c的高溫爐中灼燒至恒重的工作基準試劑氯化鈉,溶於70ml水中,加10ml澱粉溶液(10g/l)以216型銀電極作為指示電極,217型酸鹽橋飽和甘汞電極作為參比電極,用配好的硝酸銀溶液並且用電位滴定法滴定。最後用二級微商法進行計算。

2.3水分測定

2.3.1測量目的

保證生產的產品水分的含量達到國家標準或企業標準。使得產品的含量達到國家標準或企業標準的標準。

2.3.2原理

卡爾費修試劑(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇或乙二醇甲醚組成的溶液)能與樣品中水定量反應,反應式如下:

h2o+i2+3c5h6n→2c5h5n.hi+c5h**.so3

c5h5n.so3+roh→c5h5nh.oso2.or

以合適的溶劑溶解樣品(或萃取出樣品中的水)用已知滴定濃度的卡爾費修試劑滴定,用永停法或目測法確定滴定終點,即可測出樣品中水質量分數。卡爾費水分測定儀如圖2-2。

圖2-2 kf-1型水分測定儀

2.3.3測量步驟

1)終點確定。永停法:在浸入溶液中的兩鉑電極間加一電壓,若溶液中有水存在則陰極極化,兩電極間無電流通過,滴定終點時,溶液中同時有碘及碘化物存在陰極去極化溶液導電,電流突然增至最大值並穩定1min以上,此時即為終點。

目測法:滴定至終點時,因有過量的碘存在,溶液有淺黃變為棕黃,此時即為終點。

2)卡爾費修試劑滴定度的標定。在反應瓶中加一定體積的甲醇(浸沒鉑電極)在攪拌下用卡爾費修試劑滴定至終點,1、用水標定卡爾費修試劑滴定度:用衛星注射器取10ul蒸餾水,從加料口中注入反應瓶,這時反應瓶中原有棕色變為淡黃色同時指標指向0刻度,用卡爾費修試劑滴定到終點,並記錄卡爾費修的用量。

(水當量)

用水的標準溶液標定卡爾費修試劑滴定度:水標準溶液(c=0.002g/ml)的製備:

稱取0.2**,精確至0.0001g,置於100ml容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度搖勻,臨用前製備。

標定方法:與反應瓶中加入一定體積的甲醇(浸沒鉑電極)在攪拌下用卡爾費修試劑滴定至終點,再加入5.0ml甲醇(反應製備水溶液所用的甲醇是同瓶的),用卡爾費修試劑滴定至終點,並記錄卡爾費修試劑用量(v1)此為水標準溶液的溶劑空白。

加入5.0ml水標準溶液,用卡爾費修試劑滴定至終點。並記錄卡爾費修試劑用量(v2)。

卡爾費修試劑的滴定度t2。數值以「g/ml」表示,計算式:。

3)樣品中的水分的測定。與反應瓶中加一定體積甲醇或產品標準中規定的溶劑(浸沒鉑電極),在攪拌下用卡爾費修試劑滴定至終點,迅速加入產品標準中規定量的樣品m或v2,用卡爾費修試劑滴定至終點(v1),計算式為:

2.4沸程測定

2.4.1測量目的

沸程是在標準狀況下產品在標準未定的溫度範圍內餾出的體積。通過測量沸程可以測定未知有機溶液的主要成分及含量。沸程的測量實用於沸點30–300度蒸餾過程性質穩定的有機液體試劑。

2.4.2測量步驟

本實驗採用蒸餾的方法測定已知溫度範圍內餾出的體積。蒸餾裝置如圖2-3。

圖2-3 蒸餾裝置

具體步驟:將樣品全部轉移至蒸餾燒瓶中,不得使之流入支管,向蒸餾瓶中加幾粒清潔乾燥的沸石,裝好溫度計,將接收器(不必經過乾燥)置於冷凝管下端,使冷凝管口進入接收器部分不少於25mm。也不低於100ml刻度線,接收器口塞以棉塞,並確保向冷凝管穩定的提供冷卻水。

調節蒸餾速度,對於沸程溫度低於100oc的樣品應使自加熱起至第一滴冷凝液滴入接收器的時間為5–10min,對於沸程溫度高於100oc的樣品,上述時間應該控制在10–15min,然後將蒸餾速度控制在3–4ml/min,記錄觀測沸程溫度範圍內餾出物體積。

2.5鍋爐水

2.5.1測量目的

硬度的測定是防止生成水垢鍋爐**。鹼度的測定是防止水腐蝕鍋爐造成危險及經濟上的損失。保證生產過程中的加熱等過程安全、高效的進行。

2.5.2硬度的測量

1、取體積一般為100ml水樣,於250ml錐形瓶中,如果水樣渾濁,取樣前應過濾(注水樣酸鹼性很高時naoh或hcl溶液先中和後再加緩衝溶液)

2、加5ml氨-氯化銨緩衝溶液,加2-3滴絡黑t指示劑,如果水為藍色則合格,若水發紅應在乙二胺四乙酸鈉標準溶液(濃度為c)進行滴定,紅色轉為藍色即為終點,讀數v1(碳酸鹽硬度過高的水樣在加緩衝溶液前應先稀釋或先加入所需edta標準溶液量的80%-90%)同時做空白試驗v0。計算小於0.03為合格。

【注:edta有絡合金屬陽離子的作用 1:1絡合】

2.5.3鹼度的測量

(一)測量原理

水中鹼度是指水中含有能接受質子(h+)的物質的量例如氫氧根、碳酸氫根、磷酸氫跟、磷酸氫鹽、矽酸鹽、矽酸氫鹽、亞硫酸鹽、亞硫酸氫鹽和氨等都是水中常見的能接受質子的物質(或鹼性物質)。鹼度(jd)分為理論鹼度(jd)理:(jd)理=[hco3-]+2[co32-]+[oh-]+[h+];操作鹼度(jd)操。

操作鹼度(jd)操又分為酚酞鹼度(jd)酚:酚酞作指示劑測得的鹼度。全鹼度(jd)全:

以甲基橙(或甲基紅-亞甲基藍)作指示劑測定的鹼度。【酚酞ph-8.3。

甲基橙ph-4.2 甲基紅-亞甲基藍ph-5.0】

(二)具體步驟

1)取100ml透明水樣置於錐形瓶中。

2)加入2–3滴1%酚酞指示劑,此時溶液若無色按下一步驟進行,若溶液顯紅色,用0.05000或0.1000mol/l氫離子的硫酸標準溶液滴定至恰好無色,記下硫酸消耗體積a。

3)在上述錐形瓶中加入2滴甲基橙(或甲基紅-亞甲基藍)指示劑。繼續用硫酸標準溶液滴定至橙黃色(或由綠色變為紫色)為止,記下第二次硫酸消耗硫酸的體積b(不包含a)。

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