定量分析實驗規範操

2021-03-04 04:50:45 字數 4415 閱讀 3040

1、 滴定管用其使用p30—33

滴定管是在滴定過程中準確測量溶液體積的玻璃量器。常用的有酸式滴定管和鹼式滴定管。

使用過程:準備{檢漏、塗凡士林等→清洗(洗液、自來水、去離子潤洗三遍、待裝液潤洗三遍)、排氣泡、調整液面、初讀數}→滴定→讀數→復原。

重點:清洗:視情況先用洗液、自來水及蒸餾水洗淨後,要用待裝溶液潤洗滴定管2~3次。

潤洗時,可裝入5~10ml洗液,雙手平托滴定管的兩端,不停轉動滴定管,使洗液潤洗滴定管的內壁,洗完後,溶液分別從兩端放出。

裝溶液:要直接從原試劑瓶中裝入滴定管以免溶液被汙染或被稀釋;每次滴定從「0」刻度附近開始,即滴定完一次後要加液調整到「0」刻度附近再進行第二次滴定,以減小由於滴定管管徑不均勻引起的誤差;檢查並排出活塞附近(或橡皮管內)的氣泡。

滴定:鹼式滴定管的手的用力點在玻璃珠中心偏上,用左手操作要捏玻璃珠的右上方的橡皮管然後用力擠玻璃珠,使玻璃珠移向手心一側,溶液就可從玻璃珠旁的空隙流出。不要捏玻璃珠;也不要使玻璃珠上下移動;不要捏玻璃珠下部的膠管以免空氣進入在尖嘴形成氣泡,影響讀數;使用酸管時左手無名指和小指向手心彎曲,其餘三指控制旋塞的轉動,握活塞的左手手心不能碰到活塞,否則會將活塞頂出而漏液。

滴定前必須去掉滴定管尖端懸掛的殘餘液滴,讀取初讀數。用右手拿住錐形瓶頸,使溶液單方向不斷旋轉。

加液速度,一般開始時可稍快(不超過每分鐘10ml,每秒3~4滴),見滴,不要成水線,接近終點時,改為一滴一滴,每加一滴都要搖勻,最後每加半滴搖勻。終點前,需用蒸餾水沖洗杯壁或瓶壁,再繼續滴到終點。

讀數:常量滴定管(25ml和50ml)應讀準至0.01ml。

取下滴定管讀數,用乙隻手的大拇指和食指拿住滴定管上端,滴定管自然垂直,眼睛平視凹液面讀數。滴定管夾在滴定架上,很難確保滴定管的垂直和準確讀數。

復原:用完後要清洗乾淨,倒置於滴定管架上。

使用滴定管常見錯誤

1 洗滌:用蒸餾水洗淨後不用待裝的溶液潤洗就直接加待裝液;

2 裝液:將待裝液倒入燒杯或其他容器再裝入滴定管,即不從待裝液的試劑瓶中直接裝入滴定管(二傳)。

3 不趕氣泡;滴定完一次後,不加回零刻度附近就開始下次滴定;

4 讀數時不從滴定管架上取下滴定管讀數,踮著腳或蹲著讀數;用兩隻手握著滴定管讀數,滴定管管身不垂直;讀數時管尖掛有液滴。

5 滴定操作(手的姿勢):鹼管捏玻璃珠或玻璃珠的下方橡皮管或上下移動玻璃珠;酸管的手式不按標準要求,用拇指和食指直接轉動活塞柄;手離開活塞,任溶液自流;只看滴定管刻度變化,不注意錐形瓶中反應的進行;滴定速度控制不好,過快成線,過慢;近終點時不用洗瓶沖洗錐形瓶壁。

2、移液管及其使用p33—34

移液管是用於準確量取一定體積溶液的量出式玻璃量器。常用的有胖肚移液管和刻度移液管。

使用過程:檢查→清洗(洗液、自來水潤洗三次、待裝液潤洗三次)→移取。

重點:檢查:移液管是否破損特別是管尖和管口,看移液管上的文字說明。

清洗:經自來水沖洗和蒸餾水潤洗3次後,用吸耳球吹移液管內使管壁的水滴流下,並用吸水紙吸乾移液管上的水,再伸入待移取的溶液中吸取少量溶液,此時不要使溶液回流,以免稀釋溶液,取出移液管,雙手平托移液管的兩端,不停轉動移液管,使溶液潤洗移液管的內壁,潤洗過的溶液應從管尖放出,用待取液潤洗內壁3次,以保證移取後溶液濃度不變。可以用待轉移溶液潤洗後的燒杯裝待轉移液,再用此來潤洗移液管(公用溶液或溶液比較多時)。

移取:用移液管吸取溶液時,一般左手拿洗耳球,右手拇指及中指拿住管頸標線以上部分,管尖插入液面下1~2cm以防吸空(吸液時,注意管尖的位置,隨著液面下降,要及時調整管尖的位置),也不要伸入太深(移液管外掛程式液太多若帶入受液器引起誤差)。當溶液吸至標線以上時,迅速用食指緊按管口,將移液管取出液面。

左手使試劑瓶傾斜約45o,右手垂直地讓移液管尖緊靠液面以上的瓶壁(移液管外部的溶液可流下到管尖,管尖的液滴靠在瓶壁,不多帶溶液過去),微微鬆開食指,待液面緩緩降至與標線相切時,再次按緊管口,使液體不再流出。把移液管移至接受容器上方,傾斜容器使其內壁與移液管尖接觸,鬆開食指讓溶液自由流下,待溶液流盡後再停10~15 s(使內壁的掛液流下),使移液管管尖靠在容器內壁上右手捻動移液管原地轉一圈(滴定管尖部做的不圓滑或不均勻,因此靠在接受器壁的滴定管尖的部位不同,留在滴定管尖內的溶液體積不同會引起平行測定誤差),再取出移液管。不能把殘留在管尖的液體吹出,除非管上註有「吹」的字樣。

刻度移液管的使用方法相同,但移取溶液時,應盡量避免使用尖端處,如用總量為2ml的移液管移取0.5ml溶液時,應從管的上端「0」刻度處開始放到0.5ml處,而不是從「1.

50」刻度開始到放完。

使用移液管常見錯誤

1洗滌:蒸餾水洗淨後,移液管內外帶有水珠就伸入待移取液中;用蒸餾水洗淨後不用待移取液潤洗;

2看錯移液管刻度,移取溶液體積錯誤;

3 取溶液時,用拇指蓋移液管管口;移液管管尖伸入待取液容器太深或底部;液面上公升到刻度上後調整移液管的液面時,管尖沒離開液面或管尖離開液面但管尖不靠瓶內壁;

4 放溶液:移液管傾斜;用吸耳球吹;放液時管尖沒靠受液器內壁、放完液後沒有停留15s、沒轉動360°;

5 使用刻度移液管時用管尖部位;

6 移液管隨意放在實驗台面上。

3、容量瓶及其使用p34—35

容量瓶是一種主要用來配製標準溶液或稀釋溶液到一定體積的量器。

使用過程:檢漏→清洗(洗液、自來水、去離子水潤洗三次)→溶液轉移→預混→定容。

重點:檢漏:在瓶中加水至標線附近,蓋好瓶塞,將塞子轉動使用配合緊密,將瓶倒立2 min,觀察瓶塞周圍是否滲水。然後將瓶塞轉動180度後再檢查,仍不滲水即可使用。

清洗:洗液洗、自來水洗乾淨、去離子水潤洗三次。

轉移溶液:在用基準物質準確配製一定體積的溶液時,需先把準確稱量的固體物質置於一小燒杯中溶解,然後定量轉移到預先洗淨的容量瓶中。轉移時一手拿玻棒,一手拿燒杯,在瓶口上慢慢將玻棒從燒杯中取出靠著燒杯嘴,將玻璃棒插入容量瓶內磨口以下,玻棒下端靠容量瓶內壁,慢慢傾斜燒杯,使溶液沿著玻璃棒和容量瓶的內壁流下。

當溶液轉移完後,玻璃棒仍靠著燒杯嘴並逐漸上移的同時慢慢地將燒杯直立,將玻璃棒放回燒杯中,此時玻璃棒不要靠在燒杯嘴。用少量蒸餾水沖洗燒杯3~4次,洗出液按上法全部轉移入容量瓶中。

預混合:因容量瓶定容後留下的空間很小,不易混合均勻,故稀釋到容量瓶容積的2/3時,直立旋搖容量瓶,使溶液初步混合,此時不要蓋蓋子。

定容:繼續稀釋至接近標線時,改用滴管逐滴加水至彎月面恰好與標線相切(熱溶液應冷至室溫後,才能稀釋至標線)。蓋上瓶塞,將瓶倒立,待氣泡上公升到頂部後,再倒轉過來,如此反覆十次以上,使溶液充分混勻。

按照同樣的操作,可將一定濃度的溶液準確稀釋到一定的體積。

使用容量瓶常見錯誤

1 定量轉移的基本操作:配溶液時玻璃棒放在燒杯嘴部位,或隨便亂放桌上;用玻璃棒引流,玻棒下端靠在容量瓶口,溶液外流;

2 預混合:用蒸餾水稀釋到容量瓶容積的2/3,不預混合或蓋塞子,倒立搖瓶。

3 定容:稀釋到接近刻度線,用多個手指握容量瓶定容;容量瓶放在桌上或試劑架上,蹲著或踮起腳看容量瓶的刻度。

4、分析天平及其使用p25--29

天平是化學實驗室裡最重要的稱量儀器。

在稱量過程中,稱乙份樣品需讀兩次數,故稱量誤差為感量的兩倍。

1 稱量的一般程式

1 取下天平罩,疊好置於天平箱頂,將所有需用物品有序擺放。

② 檢查天平內部是否乾淨、各部件是否正常,檢查天平的水平位置。

③ 開機(短按on鍵)、稱量。

④ 天平復原:稱量結束後關閉天平(長按off鍵),確定已無任何物品留在天平的托盤上後,關上天平門,關閉電源,罩好天平罩,放好凳子。

⑤ 登記。

2 稱量的方法

a、直接法(增量法):該法適於稱量不易吸濕且不與空氣中各組分發生作用的、性質穩定的粉末狀樣品。

調好天平零點,將稱量盤上放摺成簸箕狀的稱量紙,準確稱重,去皮。用藥匙往稱量紙裡逐漸加入試樣至與所需質量相近,關上天平門,準確讀數,資料記錄在預習報告上。(過多時可取出,但不能再放回試樣瓶中),準確讀數。

b、差減法(減量法):適合稱量稱取時易吸水、易氧化或易與 co2起反應的物質。

用小紙條拿取稱量瓶,放入天平中,稱重,記下讀數1。取出稱量瓶,用瓶蓋(用小紙片包著瓶蓋柄)輕敲瓶口外緣,使試樣緩緩加入接受容器中。至接近所需質量時,繼續輕敲瓶口外緣,同時逐漸豎直瓶身。

再次稱量,兩次稱量的差值即為所稱樣品的質量。差減法稱量時若傾出樣品不夠時可重複上述操作,而過量太多則只能棄去重稱。同時,如稱量過程中有試樣落在接受容器外,也必須棄去重稱。

清零或去皮法:可在稱出稱量瓶質量(含樣品)後,按「o/t」 清零(去皮),然後取出樣品,讀數此時為負值,其絕對值就是樣品質量。大學化學實驗g常用此法進行稱量。

天平稱量常見錯誤

1、將溼的容器(如燒杯、錐瓶、容量瓶等)直接放入稱量盤中稱量;讀數時只把稱量瓶身放入天平的稱量盤中,蓋子不蓋上。

2、手直接接觸稱量瓶和蓋子。

3、讀數時不關天平門。

4、差減法稱量時加太多樣品;差減法稱量時稱量過程中有試樣落在接受容器外,不重稱。

5、資料記錄在隨意的紙上、瓶上、書上、手上等。

7、有效數字:記錄不到四位。

8、稱量結束不復原,即樣品灑落在天平內不清除;不關天平門;不登記;天平罩不罩上;凳子不放回原位等。

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