水質理化檢驗總結

2021-03-04 03:25:02 字數 4936 閱讀 6224

第一章、緒論

1、水及水環境組成

天然水:不是純淨水,是溶解了很多天然物質的水溶液。一般天然水中的天然溶解物主要有8種離子,即na+ 、k+、ca2+ 、mg2+ 、cl- 、so42- 、sio32-、hco3-等。

天然水體(水環境):被水覆蓋地段的自然綜合體,稱為天然水體。它不僅包括水,而且包括水中懸浮物、底泥和水中的生物群落等其他所有因素。

水體分為海洋水體、陸地水體、地上水體、地下水體等不同區域和型別。水體大至海洋,小至池塘。

一般天然淡水含有三類物質:溶解性物質,膠體物質,懸浮顆粒。

監測多限於水層,是水環境的一部分;底泥和生物群落的監測僅限於科研。

2、根據地表水水域使用目的和水域中的保護目標將水資源劃分為五類:ⅰ類適用於源頭水和國家自然保護區。ⅱ類,適用於集中式生活飲用水水源地一級保護區,珍貴魚類和魚蝦產卵。

ⅲ類,適用於集中式生活飲用水水源地二級保護區,一般魚類保護區和游泳池。ⅳ類,一般工業用水區和人體非直接接觸的娛樂用水區。ⅴ類,農業用水區和一般觀景要求水域。

3、水汙染:水體因某種物質的介入,導致其化學、物理、生物、或放射性等方面特徵的改變,從而影響水的有效利用,危害人體健康,破壞生態環境,造成水質惡化的現象,稱為~。

水汙染的危害:危害人體健康;影響工農業和水產業的發展;破壞生態平衡

4、優先控制汙染物特點:1.均有毒性,與人體健康密切相關,對環境和健康的危害具有不可逆性;2.

生物降解困難、在環境中有長效性;3.在水中含量低,多為μg/l乃至ng/l水平。

5、水體汙染源:凡向水體排放或釋放汙染物的**和場所,稱。自然汙染源;人為汙染源

水體自淨能力:是指水體通過物理、化學、生物等的綜合作用,使進入水體的汙染物逐漸分解破壞,恢復到汙染前的狀態,水體的這種能力稱為水體自淨作用。

自淨容量:是指水體通過自淨作用而使其不受汙染所能承受的汙染物的量。超過該限度,就會發生水汙染。

6、水質:是指水及其中雜質共同表現出來的綜合特徵。

水質指標:衡量水中雜質的具體尺度稱為水體指標。各種水質指標表示出水中雜質的種類和數量,由此可以判斷水質的優劣和是否符合要求有些水質指標,利用某一類雜質共同特性,間接反映其含量,如有機物可用容易被氧化的共同特性作為綜合指標

7、水質理化檢驗的意義:1評判水體是否符合某種用途的要求;2防止發生急慢性中毒和疾病蔓延,保護人群健康 ;3檢查執行標準情況;4為汙染治理提供依據;5水質理化檢驗是了解水質狀況的主要手段,只有通過水質理化檢驗,才能提供各水質指標的具體資料,藉此以判斷水質是否符合要求。

8、理化檢驗特點:1測定物件多變2待測成分含量變化大3干擾嚴重 4可供選擇的方法多

9、水質理化檢驗常用測定方法:容量法;光度法;原子吸收法;極譜法;氣相色譜法

10、選擇分析方法的原則:1考慮選擇標準分析方法。2應根據待測成分在樣品中的含量水平選擇,優先考慮那些不需富集的測定方法。

3應考慮共存成分的影響。4還需注意測定方法的定量的濃度範圍盡量寬。 5方法靈敏度能滿足定量要求(靈敏)。

6抗干擾能力強(特異)。7方法穩定,操作方便。 8方法易於普及。

9試劑無毒或毒性較小。

11、常量分析:固體試樣質量(mg)>100,液體試樣體積(ml)>10;

其它:半微量分析;微量分析;超微量分析

常量組分分析:試樣中待測成分含量(%)>1%;微量:0.01% ~1%;痕量:<0.01%

12水質理化檢驗結果表示:1物理指標,均按統一規定的國際單位名稱表示。如水溫以℃表示。

有些物理指標也按其特定的單位表示,如色度、渾濁度均用特定的度表示。 2有毒有害物質多以mg/l表示,有時其含量太低,也可用μg/l、ng/l表示。mg/l(ppm)、μg/l (***)、ng/l(ppb) 。

3有些指標的測定結果不僅與水樣中待測成分含量有關,而且與選擇的定量方法有關,因而對這些指標的測定結果應盡量表明測定的內容。例如,鐵可以亞鐵、高鐵、懸浮態等形式存在,由於採用的分析方法不同,所得的定量結果當然也不同。因此,結果可記為fe(ⅱ)、fe(ⅲ)、酸溶性鐵等,藉此以表明其存在形態。

4有些指標規定用某些化合物的量表示,但並不意味是以這種形式存在。如現在國際上通用的硬度規定以cac031mg/l為l度,並不意味著水中的鈣和鎂離子全部是以cac03形式存在的。

12 定結果應以適當的有效數字表示:

1重量分析法由於準確度為1/萬g;因此,有效數字應保留至小數點後第四位;

2容量分析法由於準確度為1/100ml,因此,有效數字應保留至小數點後第二位;

3分光光度法由於儀器效能、讀數誤差等,一般取2-3位有效數字。

4乙個測定方法常幾種方法都有應用,首先是各記各的,最後測定結果以標準值的位數為準。

第二章水樣的採集、儲存與處理

1 採集水樣的質量:1.水樣的代表性;是採集樣品階段的核心問題。2.從取樣到分析期間,採取一切措施,保證樣品各組分的濃度不發生改變。

2 盛水容器:1聚乙烯塑料(多適合分析無機組分:金屬);2硬質玻璃器皿(多適合分析有機組分:油類)

3 取樣量:檢測專案的120-130%,多次取樣應混合後再裝入樣品容器

4採集水樣前,應用所採水體的水沖洗2-3次再裝水樣

5 水樣儲存的目標:減少樣品組成的變化

儲存方式:視水樣的質量、檢驗專案的要求而定1.冷藏易受微生物分解、易氧化而發生變化的水樣,在冷庫、低溫室等處(<4℃)陰暗處儲存。

2.加微生物抑制劑可加諸如氯化汞、苯、甲苯、氯仿和硫酸銅等防腐劑,抑制微生物的作用。3.

加酸、鹼調節ph值加硝酸酸化至ph<2儲存,可減少低價金屬離子的水解和與容器壁發生吸附或離子交換等作用。**金屬離子,特別是含氧酸根陰離子在酸性中也可發生變化,應在中性或弱鹼性中儲存。4.

過濾、離心。 5.加氧化劑或還原劑

6 樣品預處理目的:1製備成儀器所需的樣品形式2提高待測成分的相對含量,減少共存成分的干擾。

預處理方法評價:**率:在試樣中加入一定量的標準物質,經分離富集後,測的標準物質的量和加入標準物質的量的比值即為**率。

多數情況下希望**率在90%-110%,如果待測成分含量很低,**率也允許在80%-120%之間或範圍更寬。

富集效率:富集到待測組分的量與待測組分總量之比。常用富集係數或富集倍數來評價

7連續式萃取裝置:高密度溶劑萃取劑;低密度溶劑萃取劑。(索氏提取器)

液-液萃取(溶劑萃取)原理:利用物質在水和有機溶劑中分配係數不同兒進行的分離富集方法。既適用於萃取痕量組分,也常用於基體分離。

液膜萃取原理:用與水互不相溶的有機溶劑將多孔聚四氟乙烯薄膜浸透,用該薄膜將樣品水溶液和萃取劑分隔成兩相。通過加入反應試劑和控制反應條件,使待測組分形成易溶於有機相的活化態中性分子,通過擴散作用中性分子溶入多孔聚四氟乙烯薄膜中並進一步擴散進入萃取相,中性分子進入萃取相後受其條件的影響又離解為非活化態離子而無法返回液膜,也就說是單相擴散,相當於不斷通過液膜萃取被測物,進入萃取相,達到分離的目的。

固相萃取(spe):是基於液相色譜分離原理的樣品製備技術,實際上就是柱色譜分離方法。在小柱中填充適當的固定相製成固相萃取柱,當樣品液通過spe小柱時,待測成分被吸留,用適當的溶劑洗滌除去樣品基體或雜質,然後用一種選擇性的溶劑將待測組分洗脫,從而達到分離、淨化和濃縮的目的。

該方法簡便快速,使用有機溶劑少,在痕量分離中應用廣泛。

固相微萃取法(spme):是根據有機物與溶劑之間「相似者相溶」的原理,利用石英纖維表面的色譜固定液對待測組分的吸附作用,使試樣中的待測組分被萃取和濃縮,然後利用氣相色譜儀進樣器的高溫,高效液相色譜或毛細管電泳的流動相將萃取的組分從固相塗層上解吸下來進行分析的一種樣品前處理方法。萃取頭

步驟:第一,將針頭插入裝有試樣的帶隔膜塞的固相微萃取專用容器中,推出石英纖維萃取頭,使試樣中的待測組分被萃取和濃縮,然後收回石英纖維萃取頭於不繡鋼針管內。第二,將石英纖維萃取針頭插入色譜進樣器中,再推出石英纖維完成熱解析或溶劑解析,同時進行色譜分析。

它集萃取、富集和解吸和進樣於一體。固相微萃取無需有機溶劑,不需要複雜的儀器裝置,所需樣品量少,操作簡便快速和靈敏度較高,是一種嶄新的綠色樣品處理技術

方法:固相富集(離子交換樹脂吸附、巰基棉纖維吸附、活性碳吸附、固相萃取、固相微萃取)、共沉澱法、泡沫浮選法和氣化分離法

第三章、一般理化檢驗指標

1、水溫:只能現場測定,同時要測氣溫

水層淺:只測表層水溫,測定淺層水溫可用普通水銀溫度計,插入被測水體感溫3min以上讀數,讀數時溫度計不能離開水面。

水層深:應分層次測定。測深層水溫度用深水溫度計或顛倒溫度計(裝在顛倒取樣器上使用)。

注意事項:1定期校正;2應同時測定氣溫,冬季避開冰塊和雪球。3記錄應準確至0.

5攝氏度,計算溶解氧飽和度時,要記錄到0.1攝氏度。4無條件直接測水溫時,可取樣到容器中感溫3min。

5 不能將水擦乾再讀,因為蒸發吸熱,使讀數偏低。

2、臭是由具有揮發性的有機物引起,味則是由不易揮發的無機鹽造成。不是絕對的。

3、臭和味定性描述法:

定性描述法是依靠人的嗅覺和味覺對水中的臭和味進行檢驗的一種方法,分冷法和熱法。

冷法為常溫下(20℃)取 100ml水樣置250ml三角瓶中,振盪後從瓶口聞其臭,同時,取少量水放入口中(切勿嚥下)嘗水的味道,用文字記錄臭和味的性質或類別,再按相關標準記錄其強度等級。熱法是將上述三角瓶內水樣加熱至開始沸騰,立即取下三角瓶,稍冷後(約60℃)嗅氣和嚐味,同冷法作好記錄。

嗅(味)閾法(稀釋倍數法):為粗略定量法。

嗅(味)閾濃度:用無臭水將水樣稀釋至分析人員剛剛嗅到或嚐到臭、味時的濃度。

嗅(味)閾值:水樣稀釋到嗅(味)閾濃度時的稀釋倍數。

嗅(味)閾值=(水樣ml十稀釋水ml)/水樣ml

4、色度

真色:除去懸浮物後,溶解於水中的組分所表現出來的顏色。

表色:由懸浮物和溶解性物質共同表現出來的顏色。

色度:是指水中的溶解性物質或膠體狀物質所呈現的類黃色乃至黃褐色的程度。

比色法:目視比色(半定量),以度數表示結果。只適用於較清潔,且具有黃色色調水樣色度的測定。常用於天然水和飲用水。

色度(度)=v1*500/v v1為相應標管中鉑古標準液取量;v為水樣體積。

鉑鈷比色法:(gb法)標準色列的色度穩定且易於儲存,但很貴。規定1l水中含有1mg鉑(以ptcl62-形式存在的鉑)和0.5mg鈷時所具有的顏色稱為1度。

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