一、水份的測定第95頁
二、酸度的測定第95頁
三、雜質度的測定第97頁
四、溶解度的測定第98頁
五、不溶度指數第99頁
六、定性摻假第99頁
七、脂肪測定第99頁
八、蛋白質的測定第101頁
九、乳糖、蔗糖及總糖含量的測定第101頁
十、乳粉碘含量的檢測第106頁
十一、乳粉亞硝鹽及硝酸鹽的檢驗第108頁
十二、水樣亞硝鹽及硝酸鹽的檢驗第108頁
一、水份的測定(依據國標gb/t 5413.8-1997)
(1) 原理:將樣品放入102℃±2℃的烘箱中加熱,直到恒重,所失去的質量即為水分含量。
(2) 所用儀器及裝置
分析天平:靈敏度為0.1mg 鋁皿(直徑50-70mm,高25mm)
乾燥器(乾燥劑有效) 電熱恆溫股風乾燥箱
(3)操作方法
1 將樣品,旋轉振盪,使之充分混合。
2 將乾淨的鋁皿和蓋放入102℃+±2℃的烘箱內烘乾2h,乾燥器冷卻0.5h。
3 準確稱量3.000-5.000g樣品放入乾燥恒重的皿中。
4 將稱好的樣品同皿蓋一起放入102℃±2℃的烘箱中,烘乾3小時至恒重。
5 將鋁皿移入乾燥器中,冷卻30min,並迅速準確的稱量。
6 重複烘乾,直到兩次連續稱量質量之差不超過0.0002g。
(4)計算公式
m1- m2
樣品的水分含量%= —————×100%
m3式中:m1——加入樣品後鋁皿和蓋的最初質量g
m2——樣品烘乾後兩次稱量獲得的較小的質量g
m3——樣品的質量g
(5)注意事項 ①正確正規使用天平
②燥乾時,要將皿蓋側立於皿旁邊
③稱量時必須帶手套稱量
④烘乾必須達到恒重
二、酸度的測定(依據國標gb/t 5413.28-1997常規法)
復原乳酸度:用0.1mol/l的naoh溶液滴定100ml幹物質為12%的復原乳,滴定至ph值為8.
30或溶液變為粉紅色(酚酞作指示劑)時,所需0.1mol/l naoh溶液毫公升數。
(1)原理:
將一定量的乳粉溶於水中,製成復原乳,然後用0.1mol/lnaoh滴定至ph值為8.30,由此消耗的0.
1mol/l naoh的溶液毫公升數可計算出滴定100ml幹物質為12%的復原乳,所需的naoh量。所需naoh溶液的量隨產品中的自然緩衝物質變酸或新增酸性或鹼性物質的量而變化。
(2)所用儀器及試劑藥品
1 0.1mol/l naoh(保護此溶液,防止co2滲透)
2 5g/l酚酞乙醇溶液。
3 天平1/1000
4 鹼式滴定管
5 ph計
6 量筒
7 250ml錐形瓶
(3)操作方法
1 將樣品,旋轉振盪,使之充分混合。
2 準確稱取4g樣品於錐形瓶中,準確10mg。
3 用量筒取96ml約20℃的中性蒸餾水中,使樣品復原,充分溶解混合均勻,加入酚酞2ml。
4 用0.1 mol/lnaoh滴定至微粉色且5秒內不變色,此時溶液ph值為8.30,整個滴定過程應在45秒內完成。
5 記錄所用naoh溶液的毫公升數,精確至0.05ml。
(4)計算公式
c×10×v×r
樣品的滴定酸度(0t)= ——————
m×(1-w)
式中:c—naoh標準溶液的濃度 mol/l
v——滴定時所用naoh溶液的毫公升數 ml
m——稱採樣品的質量 g
w——樣品中水分的質量分數 %
r——12g乳粉相當100 ml復原乳(脫脂乳粉應為9,脫脂乳清應為7,全脂乳糖為12)
(5)注意事項 ①稱取準確
②滴定速度先快後慢,終點5秒內不變色
③用中性蒸餾水
④標準色的配製:將3g七水硫酸鈷(coso4·7h2o)溶解於水中,並定容至100ml,然後向100ml復原乳內加2-3ml上述參比溶液,輕輕轉動,使之混合均勻,使用時間不得超過2小時。
三、雜質度的測定(依據國標gb/t 5413.30-1997)
(1)定義:根據方法測得的500ml液體乳樣品或62.5g乳粉樣品中,不溶於60℃熱水殘留於過濾板上的可見帶色雜質的數量。
(2)儀器及裝置
①過濾裝置;正壓或負壓雜質度過濾機或200~250ml抽濾瓶。
②棉質過濾板:直徑32mm,密度為135g/m3,過濾時牛乳通過面積的直徑為28.6mm.
1 雜質度標準板:現行gb-97版。
2 燒杯:500ml。
(3)操作方法:
稱取62.5g樣品,用500ml60℃水充分調和。於過濾裝置上的棉質過濾板上過濾,用水衝洗淨附於過濾板上的復原乳,將過濾板晾乾或烘箱內烘乾後,在非直接但均勻的光亮處與雜質度標準板比較,即可得出過濾板上的雜質量。
(4)注意事項:
1 稱量要準確。
2 水溫必須在60℃。
3 當過濾板上雜質的含量介於兩個級別之間時,判定為雜質含量較多的級別。
4 同方法同一樣品所作的兩次重複測定,其結果應一致,否則應重複再測定兩次。
5 抽濾過程中,用攪棒引流,避免樣從過濾板邊縫隙中流失。
四、溶解度的測定:(依據國標gb/t 5413.29-1997)
1.定義:每百克樣品經規定的溶解過程後,全部溶解的質量。
2.所用儀器及裝置
1 離心機:1000轉速
2 離心管:50ml厚壁硬質
3 燒杯:50ml
4 稱量皿:直徑50-70mm的鋁皿或玻璃皿。
3.操作方法:
1 稱採樣品5g(準確至0.01g)於50ml燒杯中,用38ml25-30℃的蒸餾水分數次將乳粉溶解於50ml離心管中,加塞。
2 將離心管置於30℃水中保溫5分鐘取出,振搖3分鐘。
3 置離心機中,以1000轉速離心10min,使不溶物沉澱。傾去上清液,並用棉栓或濾紙擦淨管壁。
4 再加入25-30℃的蒸餾水38ml,加塞上、下搖動,使沉澱懸浮於溶液中。
5 再置離心機中1000轉速離心10min,傾去上清液,用棉栓或濾紙仔細擦淨管壁。
6 用少量水將沉澱沖洗入已知質量的稱量皿中,先在沸水浴上將皿中水分蒸乾,再移入100℃烘箱中乾燥至恒重1小時。
4.計算公式:
m2-m1)×100
樣品中溶解度(g/100g)=100
(1-b)×m
式中:m—樣品的質量,g
m1—稱量皿質量,g
m2—稱量皿和不溶物乾燥後質量,g
b—樣品水分,g/100g
注:加糖乳粉計算時要扣除加糖量。
加糖乳粉計算公式:
(m2-m1)×100
樣品中溶解度(g/100g)=100
(1-b-a)×m
a—樣品中蔗糖含量
5.注意事項:
1 要仔細擦淨管壁。
2 最後兩次質量差不超過2mg。
3 同一樣品兩次測定值之差不得超過兩次測定平均值的2%。
4 傾去上清液時要小心,不得倒掉不溶物沉澱。
五、不溶度指數:
計算公式
ln溶解度
不溶度指數 (ml
0.04
六、定性摻假:
1 食鹽
2 鹼3 亞硝酸鹽
操作步聚:
1、樣品處理:
1 將樣品旋轉振盪,使之充分混合。
2 準確稱取6g樣品,加入50ml中性溫水,充分溶解樣品,混合均勻。
2、檢驗方法同液體奶理化檢驗,見49頁
七、脂肪測定:
(一)蓋勃氏法:
1、原理:
1 復原乳中加入一定濃度的硫酸,可破壞乳中的膠質性,使乳中的酷蛋白鈣鹽形成可溶性的重硫酸酪蛋白化合物,減少脂肪球的附著力,同時還可增加液體的相對密度,使脂肪更容易浮出。
2 復原乳中加入異戊醇能促使脂肪從蛋白質中游離出來,並能強烈的降低脂肪球的表面張力,促使其結合成為脂肪集團。
3 在操作過程中加熱(60—65℃水浴)和離心,使脂肪能完全而又迅速的分離。
2、所用儀器及藥品:
1 90%濃硫酸:相對密度為1.820—1.825。
配製方法:90ml水+910ml98%(即相對密度為1.840的市售)濃硫酸
v(濃h2so4)×1.84×98%=1000×98%×1.82
v(濃h2so4)=910ml
v(h2o水)=1000-910=90ml
2 異戊醇相對密度為0.811—0.812(20℃)沸點128-132℃。
3 蓋勃乳脂計、膠塞、刻度吸管:10ml、1ml、10ml燒杯、玻璃棒、離心機。
3、操作步驟:
1 加入10ml相對密度為1.820—1.825的硫酸於蓋勃乳脂計中。
2 準確稱1.5000g樣品於10ml小燒杯中,用大約10ml70—75℃的蒸餾水分數次完全將樣品移入蓋勃乳脂計中,移入時小心緩慢沿壁加入,切勿將樣品碳化,影響其結果。
3 其後在蓋勃乳脂計中加入1ml異戊醇,用蒸餾水補充到一定位置,加蓋蓋緊乳脂計,用布包好,帶上手套,用力振搖將其混勻(瓶口不要對準自己與其他人,避免溶液衝出而受到傷害),使之成均勻棕色液體,靜置數分鐘,置於預熱至60—65℃的離心機內離心5min,取出讀數。
4 計算公式:
讀數×11
脂肪含量
g11—換算係數 (11ml復原乳)
g—樣品質量 (乳粉為1.5000g)
4、注意事項
1 勿使硫酸沾到瓶頸口,否則將破壞橡皮塞。
2 小心緩慢加入復原乳樣,防止樣品碳化,影響其結果。
3 勿使異戊醇沾濕瓶頸。
4 振搖乳脂計時,包好乳脂計瓶口千萬不要對準自己與他人,避免溶液衝出而受到傷害。
5 勿使樣液產生氣泡,影響讀取數值。
(二)方法二:同於液體奶理化檢驗中「方法一」,見45頁
八、蛋白質的測定(凱氏定氮法):同於冰淇淋理化檢驗方法,見26頁
注:樣品處理:準確稱採樣品1—2g(精確到0.2mg)用濾紙將樣品包好放入定氮管內再消化。
九、乳糖、蔗糖及總糖含量的測定:(依據國標gb/t5413.5-1997萊因-埃農氏法)
(一)、原理:
乳糖:樣品經除去蛋白質以後,在加熱的條件下,直接滴定已標定過的費林氏液,樣液中的乳糖將費林氏液中的二價銅還原為氧化亞銅。以次甲基蘭為指示劑,在終點稍過量時,乳糖將蘭色的氧化型次甲基蘭還原為無色的還原型次甲基藍。
根據樣液消耗的體積,計算乳糖含量。
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