真假白酒的鑑別

2021-03-04 01:35:55 字數 2315 閱讀 7078

一、實驗目的:

1.初步探索真假白酒鑑別的原理;

2.熟練掌握滴定實驗的規範操作;

3.實習真假白酒鑑別演示實驗的講解方法。

二、實驗原理:

實驗室鑑別白酒真假的實驗有兩種,常用的有:

(一)鉻變酸比色法

原理:甲醇在弱酸條件下,被氧化為甲醛,在含乙醇5~6%的溶液中加硫酸鉻變酸並加熱生成紫紅色,在一定濃度範圍內,顏色的深淺與甲醛濃度成正比。

(二)品紅比色法

原理:1.利用高錳酸鉀在酸性的條件下具有強氧化性,可將甲醇和乙醇分別氧化成甲醛和乙醛;

2.利用草酸的還原性將上述反應後的多餘的kmno4和少量的mno2除去:

3.在往上述溶液中滴入亞硫酸鈉-品紅溶液,甲醛能與之反應使溶液成藍紫色,在一定酸度下,甲醛所形成的藍紫色不易褪色,而其他醛類形成的藍紫色很容易消失,利用該反應鑑別白酒的真偽。

本實驗採用品紅比色法鑑別真假白酒。

三、實驗用品:

甲醇(a.r.)、乙醇(a.

r.)、蒸餾水、高錳酸鉀、磷酸(a.r.

)、草酸、硫酸(a.r.)、品紅亞硫酸鈉、膠頭滴管若干、具塞比色管25ml18支、白酒、托盤天平、量筒(10ml、25ml各一支)、100ml燒杯(3個)、玻璃棒、吸量管、洗耳球、棕色瓶、

四、實驗步驟

1.試劑的配置

(1)高錳酸鉀-磷酸溶液:稱取3g高錳酸鉀,加入15ml磷酸與70ml水的混合物中,溶解後加水至100ml,貯於棕色瓶內,為防止氧化能力降低,儲存時間不宜過長。

(2)草酸-硫酸溶液:稱取5g h2c2o4或7g h2c2o4 .2h2o,溶於硫酸(1:1)中至100ml。

(3)品紅-亞硫酸鈉溶液:稱取0.1g鹼性品紅,將其沿細;分批加入共60ml80℃的水,邊加水邊研磨使品紅溶解,用滴管吸取上層溶液於100ml容量瓶中,冷卻後加入10ml10%亞硫酸鈉溶液,1ml濃硫酸,再加入至刻度,充分混勻,放置過夜,若溶液有顏色,可加少量活性炭攪拌後過濾,貯於棕色瓶中,置暗處儲存,溶液呈紅色時,應棄去重新配製。

2.鑑定分析步驟

(1)取樣酒(稀釋乙醇濃度為5~6%)、甲醇(xg/l)、乙醇、滴有甲醇的乙醇(乙醇為5~6%不變,改變甲醇濃度)10ml分別置於四隻具塞比色管中,然後各滴加1ml高錳酸鉀-磷酸溶液混勻,放置10min;再依次逐滴加入草酸-硫酸溶液,邊加入邊振盪,使溶液恰好褪色,然後加入xml品紅-亞硫酸鈉溶液)搖勻後於20℃以上靜置x min

注意實驗操作的規範性,其他條件分別不變的條件下,分別改變下列實驗條件:甲醇的濃度,混有甲醇的乙醇溶液中甲醇的濃度,品紅-亞硫酸鈉溶液的用量,加入品紅-亞硫酸鈉溶液後反應溫度,最後靜置時間

(2)觀察四隻比色管中溶液的顏色。(甲醇為藍紫色液體,乙醇為無色液體,滴入甲醇和乙醇為藍色液體。)

3.探索實驗最佳條件

①探索甲醇濃度為多少時,最適合的實驗(分情況討論):

思考:甲醇濃度為多少,品紅-亞硫酸鈉用量應為多少,靜置時間為多少,適用於教師的準備實驗;那對於教師演示實驗和學生實驗呢?

②用滴有甲醇的乙醇(乙醇為5~6%不變,和上述甲醇濃度對應,改變甲醇濃度)按照上述正交實驗,探索滴有甲醇的乙醇(乙醇濃度為5~6%)中甲醇濃度為多少,品紅-亞硫酸鈉用量應為多少,靜置時間為多少,適用於教師的準備實驗;那對於教師演示實驗和學生實驗呢?

發現問題:

原因:結論:

4.最終實驗

確定最佳實驗條件後按照鑑定分析步驟做實驗(教師準備實驗,課堂演示實驗,學生實驗),認真觀察及時記錄實驗現象

(比色管編號 1:甲醇 2:乙醇 3:滴有甲醇的乙醇 4:樣酒)

發現問題:

原因:結論:

五.注意事項

1.配置甲醇標準溶液時,稱取1.000g甲醇較困難,可根據不同溫度下甲醇的比重換算成相應的體積再吸取,並配成標準溶液;

2.乙醇濃度對顯色影響較大,以5-6%(v/v)時的乙醇濃度顯色靈敏度高,故在操作時,樣酒與標準系列管中乙醇濃度必須嚴格控制一致;

3.要保證高錳酸鉀-磷酸溶液的氧化性,否則甲醇不能被氧化為甲醛,也就無法與品紅-亞硫酸鈉溶液生色反應,因此要用磨口瓶盛裝,放置時間不宜過長;

4.加入草酸是為了還原過量的高錳酸鉀,但草酸不宜過量,否則,hcho又被草酸還原為ch3oh,而不與品紅-亞硫酸鈉溶液反應;加入草酸的量如果太少,比色管中過量的高錳酸鉀還沒有還原完,則高錳酸鉀和品紅-亞硫酸鈉溶液中的亞硫酸鈉反應,方程式:2kmno4+5na2so3+3h2so4=k2so4+2mnso4+5na2so4+3h2o,在比色管中出現紅色的絮狀沉澱,而使測定失敗。

六.思考與作業

1.為什麼最好用具塞比色管?

2.高錳酸鉀-磷酸溶液在實驗中其什麼作用?和甲醇、乙醇發生什麼反應?草酸-硫酸溶液的作用又是什麼?寫出它的反應方程式。

3. 品紅-亞硫酸鈉溶液起什麼作用?

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