1 參考標準
1.1 en 14362-1:2003 methods for determination of certain aromatic amines derived from azo colorants part 1:
detection of the use of certain azo colorants accessible without extraction.
1.2 en 14362-2:2003 methods for determination of certain aromatic amines derived from azo colorants part 2:
detection of the use of certain azo colorants accessible by extracting the fibres.
1.3 gb/t 17592－2006 紡織品禁用偶氮染料檢測方法
2 適用範圍
棉、纖維膠、毛織品、蠶絲、滌綸等產品，其中滌綸產品的前處理見附件b。
3 試劑和主要儀器裝置
3.1 試劑
3.1.1 去離子水，符合gb/t6682規定的**去離子水。
3.1.2 乙醚：如需要，使用前取500ml乙醚，用100ml硫酸亞鐵溶液（5％水溶液）劇烈振搖，棄去水層，置於全玻璃中蒸餾，收集33.5℃～34.5℃餾分。
3.1.3 甲醇
3.1.4 檸檬酸鹽緩衝液（0.06mol/l，ph＝6.0）：取12.526g檸檬酸和6.320g氫氧化納，溶於水中，定容至1000ml。
3.1.5 連二亞硫酸納水溶液：200mg/ ml水溶液。臨用時取固體連二亞硫酸鈉新鮮製備。
3.1.6 24種偶氮混標（50ug/ ml）
3.1.7 偶氮標準溶液，用甲醇或其它合適的溶劑將24種偶氮標準物質分別配置成濃度約為1000mg/l的儲備液，實驗操作時，再根據需要用標準儲備液稀釋成標準工作液。
3.1.8 內標物質
3.1.9 矽藻土：多孔顆粒狀矽藻土，於600℃灼燒4h，冷卻後貯於乾燥器內備用。
3.2 主要儀器裝置
普通實驗室裝置及下列儀器裝置：
3.2.1 可控溫超聲波發生器(xl-145)，溫差±2℃。
3.2.2 濃縮儀(xl-128)
3.2.3 反應器：具塞密閉，約65 ml，由硬質玻璃製成管狀。
3.2.4 恆溫水浴(xl-118)：能控溫（70±2℃）
3.2.5 提取柱：20cm×2.5cm(內徑)玻璃柱或聚丙稀柱，能控制流速，加入20克矽藻土，輕擊使填實。
3.2.6 高效液相色譜（xl-103），agilent 1100,帶dad檢測器。
3.2.7 氣質聯用儀(xl-157) agilent 5975-7890
4 檢測步驟
4.1 樣品製備
取有代表性試樣，剪成約5mm×5mm的小片，混合。
4.2 樣品處理
從混合樣中稱取1.0g，精確至0.01g，置於反應器中，加入16 ml預熱到（70±2℃）的檸檬酸鹽緩衝溶液，將反應器密閉，用力振搖，使所有試劑浸於液體中，置於水浴中，並在（70±2℃）保溫30min，使所有的織物充分潤濕。
然後開啟反應器，加入3.0 ml連二亞硫酸納水溶液，並立即密閉振搖，將反應器再於（70±2℃）水浴中保溫30min，取出後2min內冷卻至室溫。
滌綸產品：
4.3 萃取和濃縮
用玻璃棒擠壓反應器中試樣，將反應液全部倒入提取柱內，任其吸附15min，用4×20 ml乙醚分四次洗提反應器中的試樣，每次需混合乙醚和試樣，然後將乙醚洗液注入提取柱中，控制流速，收集乙醚提取液於250 ml收集瓶中。將收集乙醚提取液的收集瓶置於濃縮儀中於40℃下用氮氣吹至近幹。用甲醇轉移，定容1 ml，上氣質或者液相分析。
5 分析條件
5.1 gc/ms 定性分析條件
色譜條件：agilent6890-5973n
色譜柱：hp-5ms 30m×0.23mm，msd. 質量掃瞄範圍：35-350amu
oven：60℃- 3℃/min--100℃-10℃/min--140℃-10℃/min --180℃-3℃/min--220℃-10℃/min--250℃
2min 2 min6min2min10min5min
inj：250℃ ， det：280℃ ， 進樣體積：1ul 不分流. 流速：1.0ml/min.
載氣：氦氣（≥99.999％），ei源，離化電壓：70ev。
通過比較試樣與標準物質的保留時間及特徵離子進行定性。必要時，選用另外一種或多種方法對異構體進行確認。
5.2 hplc/dad定量分析條件
色譜條件：agilent1100
色譜柱：c18 4.0×250mm，40℃
檢測器：dad 240,280,305nm
進樣量：10ul
流量：0.6ml/min
流動相a:甲醇
b:0.575g磷酸二氫銨＋0.7g磷酸氫二納＋100ml甲醇容易1000ml二級水中，ph值＝6.9
梯度表：
6 結果計算和表示
xi=(ai×ci×v)/（ais×m）
xi—試樣中分解芳香胺i的含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；
ai—樣液中芳香胺i的峰面積；
ci—標準工作液中芳香胺i的濃度，單位為毫克每公升(mg/l)；
ais—標準工作液中芳香胺i的峰面積；
v—試樣最終體積，單位為毫公升(ml)；
m—試樣量，單位為克(g)。
7 結果表示
試驗結果以各種芳香胺的檢測結果分別表示，計算結果表示倒個位數。低於測定低限時，試驗結果為未檢出。
8 測定低限
本方法的測定低限為20 mg/kg。
9 原始記錄表單
附件a：
24種禁用芳香胺名稱及其標準物的gc/ms定性選擇特徵離子
注：鄰氨基偶氮甲苯（97-56-3）和5-硝基鄰甲苯胺（99-55-8）經本方法處理後進樣檢測分解為鄰甲苯胺和2,4-二氨基甲苯；4-氨基偶氮苯經過本方法處理會產生苯胺和對苯胺。
附件b：滌綸試樣的預處理方法
b.1 試劑
採用前面第3部分所列及以下試劑。
b.1.1 氯苯
b.1.2 二甲苯
b.2 萃取裝置
採用下圖所示的萃取裝置或其他合適的裝置：
用銅絲一端固定在冷凝管內壁，另一端做成鉤子用來勾住樣品。
萃取裝置
b.3 樣品的預處理
稱取具有代表性的試樣1.0 g（精確至0.01 g），固定在銅鉤子上，加入25 ml氯苯抽提30min，或者用二甲苯抽提45min。
抽提液冷卻到室溫，轉入濃縮瓶，置於濃縮儀中於45℃-60℃下用氮氣吹至近幹，加入2 ml的甲醇在迷你振盪器上充分**混勻，轉移到反應器中，然後跟其它的紡織品一樣按照第4部分進行前處理及上級分析。
檢驗原始記錄
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