第一章應用化學實驗基本知識及實驗技術
第一節應用化學實驗室規則
應用化學實驗教學的目的是訓練學生進行應用化學實驗的基本技能和基礎知識，驗證應用化學中所學的理論，提高學生的動手能力。同時也是培養學生實事求是、嚴格認真的科學態度和良好工作習慣的乙個重要環節。為了保證實驗的正常進行和培養良好的實驗作風，學生必須遵守以下實驗室規則：
(1) 遵守課堂紀律，維護課堂秩序，聽從教師的指導，遵守實驗室的各項制度。
(2) 實驗課前認真預習實驗內容，查閱相關參考資料，明確實驗目的和實驗要求，了解實驗原理和操作步驟，牢記操作中的注意事項。實驗過程中應養成細心觀察和及時記錄的良好習慣。
(3) 儀器、藥品用後放回原處，多取的試劑不得重新倒入原試劑瓶內，節約使用藥品。要愛護儀器，隨時保持儀器的清潔，做好儀器使用記錄。
(4) 保持實驗室的整潔。在整個實驗過程中，保持桌面和儀器的整潔，保持水槽乾淨，以免堵塞下水道。
(5) 實驗過程中，要及時、準確地記錄實驗資料和實驗現象，實驗結束時，實驗記錄送交指導老師審閱後方可離開實驗室。
(6) 實驗失敗或因假漏做實驗，應盡快在下次實驗前補做實驗。
(7) 實驗完畢，值日生應負責整理公用器材，打掃實驗室，離開實驗室前，檢查水、電、氣體、門、窗等是否關好。
第二節實驗室安全與防護常識
在應用化學實驗中，經常要與有腐蝕性，毒性很強的化學試劑直接接觸，經常用到水、電，因此，應用化學實驗必須遵守實驗安全守則及實驗室環保守則。
一、 實驗室安全
（1）進入實驗室應穿實驗服，在進行有毒、有刺激性、有腐蝕性的實驗時，必須戴上防護眼鏡、口罩、耐酸手套或面罩。
（2）熟悉實驗室水閥門及電源總開關所在處。離開實驗室時，一定要將室內檢查一遍，應將水、電、煤氣的開關關好。熟悉滅火器、沙箱或其他消防器材的位置。
（3）禁止在實驗室內吸菸，嚴禁把明火帶入實驗室。
(4) 熟悉如何處理著火事故。在可燃液體燃著時，應立刻轉移著火區內的一切可燃物質。酒精及其他可溶於水的液體著火時，可用水滅火；乙醚、甲苯等有機溶劑著火時，應用石棉布或砂土撲滅。
（5）當有化學藥品濺入眼睛時，應立即用自來水沖洗；當被強酸、溴、氯氣等化學藥品灼傷時，立即用大量的冷水沖洗受傷部位，再用5%碳酸氫鈉溶液淋洗灼傷處；若是強鹼灼傷，則先用大量冷水沖洗，然後用5%醋酸溶液洗滌，並及時去醫院**。
（6）實驗操作過程中凡遇到有能產生煙霧、有毒性或腐蝕性氣體時，應在通風櫥中進行。
（7）如不慎被玻璃割傷或其他機械損傷，應先檢查傷口內有無玻璃或金屬等物碎片，然後用硼酸水洗淨，再塗擦碘酒或紅汞水，必要時用紗布包紮。若傷口較大或過深，應迅速在傷口上部和下部紮緊血管止血，送醫院診治。
（8）開啟裝有腐蝕性物質（如硫酸、硝酸等）的瓶塞時，不能面對瓶口，以免液體濺出或腐蝕性煙霧造成傷害，也不能用力過猛或敲打，以免瓶子破裂；在搬運盛有濃酸的容器時，嚴禁用乙隻手握住細瓶頸搬動，防止瓶底裂開脫落；在取、用有毒和易揮發藥品時（如硝酸、鹽酸、二氯甲烷、苯等），應在有良好通風櫥內進行，以免中毒。有中毒者，應立即到室外通風處。
（9）使用電器時，應防止人體與電器導電部分直接接觸，不能用濕的手或手握溼物接觸電插頭。為了防止觸電，裝置和裝置的金屬外殼等都應接地線。實驗結束後應切斷電源，拔下插頭。
二、實驗室環保
實驗室排放的廢液、廢氣、廢渣等雖然數量不大，但不經過必要的處理直接排放，會對環境和人身造成危害。要特別注意以下幾點：
（1）實驗室所有藥品、中間產品以及集中收集的廢物等，必須貼上標籤，註明名稱，防止誤用和因情況不明而處理不當造成環境事故。
（2）廢液必須集中處理，應根據廢液種類及性質的不同分別收集在廢液桶內，並貼上標籤，以便處理。嚴格控制向下水道排放各類汙染物，向下水道排放廢水必須符合排放標準，嚴禁把易燃、易爆和容易產生有毒氣體的物質倒入下水道。
（3）嚴格控制廢氣的排放，必要時要對廢氣吸收處理。處理有毒性、揮發性或帶刺激性物質時，必須在通風櫥內進行，防止散逸到室內，但排到室外的氣體必須符合排放標準。
（4）控制雜訊，積極採取隔聲、減聲和消聲措施，使其環境雜訊符合國家規定的《城市區域環境雜訊標準》，雜訊應小於70db。
（5）接觸過有毒物質的器皿、濾紙、容器等要分類收集後集中處理。
（6）一旦發生環境汙染事件，應及時處理及上報。
第三節實驗誤差與資料處理
一、實驗誤差
在進行定量分析實驗的測定過程中，不可能使測出的資料與客觀存在的真實值完全相同。真實值與測試值之間的差別就叫做誤差。通常用準確和精密度來評價測量誤差的大小。
準確度是指測定值（x）與真實值（t）相符合的程度，通常用誤差（e）的大小來表示，誤差值越小，準確度越高。誤差又分為絕對誤差和相對誤差，其表示式分別如下：
絕對誤差（e）＝ x－t
相對誤差（re）＝ ×100%
從以上兩式可以看出，用相對誤差來表示分析結果的準確度是比較合理的，因為它反映了誤差值在整個結果的真實值中所佔的比例。
然而在實際工作中，真實值是不可能知道的，因此分析的準確度就無法求出；只能用精確度來評價分析的結果。精確度是指在相同條件下，進行多次測定後所得資料相近的程度。精密度一般用偏差來表示，偏差也分絕對偏差和相對偏差：
絕對偏差＝測定值－算數平均值
相對偏差100%
當然，和誤差的表示方法一樣，用相對偏差來表示實驗的精密度比用絕對偏差更有意義。
在實驗中，對某一樣品常進行多次平行測定，求得其算術平均值作為該樣品的分析結果。而該結果的精密度則用平均絕對偏差和平均相對偏差來表示。
平均絕對偏差
平均相對偏差 ═
在分析實驗中，有時只作兩次平行測定，此時的結果精密度表示方法如下：
相對偏差100%
應該指出，誤差與偏差具有不同的含義，前者以真實值為標準，後者以平均值為標準。由於物質的真實值不能知道，我們在實際工作中得到的結果只能是多次分析後得到的相對正確的平均值，而其精密度則只能以偏差來表示。分析結果的表示為：
算術平均值 ± 平均絕對偏差
還應該指出，用精密度來評價分析的結果是有一定的侷限性的。分析結果的精密度很高（即平均相對偏差很小），並不一定說明實驗的準確度也很高。如果分析過程中存在系統誤差，可能並不影響每次測得數值之間的重合程度，即不影響精密度；但此分析結果卻必然偏離真實值，也就是分析的準確度不高。
二、產生誤差的原因及其校正：
產生誤差的原因很多。一般根據誤差的性質和**，可將誤差分為系統誤差與偶然誤差兩類。
系統誤差與分析結果的準確度有關，由分析過程中某些經常發生的原因所造成，對分析的結果影響比較穩定。在重複測定時常常重複出現。這種誤差的大小與正負往往可以估計出來，因而可以設法減少或校正。
系統誤差的**主要有：
1)方法誤差：由於分析方法本身所造成。如重量分析中沉澱物少量溶解或吸附雜質；容量分析中等差點與滴定終點不完全符合等。
2)儀器誤差：因儀器本身不夠精密所造成。
3)試劑誤差：**於試劑或蒸餾水的不純。
4)操作誤差：由於每個人掌握操作規程與控制條件常有出入而造成，如不同的操作者對滴定終點顏色變化的判斷常會有差別等。
為了減少系統誤差常採取下列措施：
1) 空白實驗：為了消除由試劑等原因引起的誤差，可在不加樣品的情況下，按與樣品測定完全相同的操作手續，在完全相同的條件下進行分析，所得的結果為空白值。將樣品分析的結果扣除空白值，可以得到比較準確的結果。
2) **率測定：取一標準物質（其中組分含量都已精確的知道）與待測的未知樣品同時作平行測定。測得的標準物質量與所取之量之比的百分率就為**率，可以用來表達某些分析過程的系統誤差（系統誤差越大，**率就越低）。
通過下式則可對樣品測量值進行校正：
被測樣品的實際含量 ═
3) 儀器校正：對測量儀器校正以減少誤差。
工作中，應合理安排實驗系統，以使系統誤差在測定中不起作用。偶然誤差與分析結果的精密度有關，**於難以預料的因素，或是由於取樣不均勻，或是由於測定過程中某些不易控制的外界因素的影響。
為了減少偶然誤差，一般採取的措施是：
1）均取樣：動植物新鮮組織製成勻漿；細菌製成懸液並打散搖勻後量取一定體積菌液；極不均勻的固體樣品，則取樣以前先粉碎，混勻。
2）多次測定：根據偶然誤差的規律，多次取樣平行測定，然後取其算數平均值，就可以減少偶然誤差。
除以上兩大類誤差以外，還有因操作事故引起的「過失誤差」，如讀錯刻度，溶液濺出，加錯試劑等。這是可能出現乙個很大的「誤差值」，在計算算數平均值時，此種數值應棄去。
三、有效數字
確定實驗資料有效位數的正確方法是所取位數除了最後一位數字為測量時的可疑數或估計數外，其餘各位數字都是準確可靠的。通常，最後一位可疑數字下可有乙個單位的誤差，這樣的數字稱有效數字。
應該取幾位有效數字，取決於實驗方法與所用的儀器的精確度。
在加減乘除等運算中，要特別注意有效數字的取捨，否則會使計算結果不準確。運算規則大致可歸結如下：
1）加減法運算時，各運算資料以小數字數最少的資料為準，其餘各資料可多取一位小數，在棄去過多的可疑數時，按四捨五入的規則取捨。因此，幾個數相加或相減時，有效數字的保留應以小數字數最少的數字為準。
2）乘除法：幾個數值相乘除時，其積或商的相對誤差接近於這幾個數之中相對誤差最大值。因此積或商保留有效數字數與各運算數字中有效數字最少的相同。
還應指出，有效數字最後一位是可疑數，若乙個數值沒有可疑數，則可視為無限有效。另外，一些常數如π，e，等也都是無限多位有效數字。
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