一、實驗目的
1.用電熱補償法測定kno3在不同濃度水溶液中的積分溶解熱。
2.用作圖法求kno3在水中的微分沖淡熱、積分沖淡熱和微分溶解熱。
二、預習要求
1.複習溶解過程熱效應的幾個基本概念。
2.掌握電熱補償法測定熱效應的基本原理。
3.了解如何從實驗所得資料求kno3的積分溶解熱及其它三種熱效應。
4.了解影響本實驗結果的因素有那些。
三、實驗原理
1.在熱化學中，關於溶解過程的熱效應，引進下列幾個基本概念。
溶解熱在恆溫恆壓下，n2摩爾溶質溶於n1摩爾溶劑(或溶於某濃度的溶液)中產生的熱效應，用q表示，溶解熱可分為積分(或稱變濃)溶解熱和微分(或稱定濃)溶解熱。
積分溶解熱在恆溫恆壓下，一摩爾溶質溶於n0摩爾溶劑中產生的熱效應，用qs表示。
微分溶解熱在恆溫恆壓下，一摩爾溶質溶於某一確定濃度的無限量的溶液中產生的熱效應，以表示，簡寫為 。
沖淡熱在恆溫恆壓下，一摩爾溶劑加到某濃度的溶液中使之沖淡所產生的熱效應。沖淡熱也可分為積分(或變濃)沖淡熱和微分(或定濃)沖淡熱兩種。
積分沖淡熱在恆溫恆壓下，把原含一摩爾溶質及n01摩爾溶劑的溶液沖淡到含溶劑為n02時的熱效應，亦即為某兩濃度溶液的積分溶解熱之差，以qd表示。
微分沖淡熱在恆溫恆壓下，一摩爾溶劑加入某一確定濃度的無限量的溶液中產生的熱效應，以表示，簡寫為 。
2.積分溶解熱(qs)可由實驗直接測定，其它三種熱效應則通過qs—n0曲線求得。
設純溶劑和純溶質的摩爾焓分別為hm（1）和hm（2），當溶質溶解於溶劑變成溶液後，在溶液中溶劑和溶質的偏摩爾焓分別為h1，m和h2，m，對於由n1摩爾溶劑和n2摩爾溶質組成的體系，在溶解前體系總焓為h。
h=n1hm(1)+n2hm(21)
設溶液的焓為h′，
h′=n1h1，m+n2h2，m2)
因此溶解過程熱效應q為
q =δmixh=h - h= n1［h1。m – hm(1)］+n2［h2，m – hm(2)］
=n1δmixhm(1)+n2δmixhm(23
(3)式中，δmixhm (1)為微分沖淡熱，δmixhm (2)為微分溶解熱。根據上述定義，積分溶解熱qs為
4） 在恆壓條件下，q=δmixh，對q進行全微分
5） 上式在比值恆定下積分，得
6） 全式以n2除之
7） 因8
則9將(8)、(9)代入(7)得:
10）對比(3)與(6)或(4)與(10)式，
以qs對n0作圖，可得圖1的曲線關係。 在圖1中，af與bg分別為將一摩爾溶質溶於n01和n02摩爾溶劑時的積分溶解熱qs，be表示在含有一摩爾溶質的溶液中加入溶劑，使溶劑量由n01摩爾增加到n02摩爾過程的積分沖淡熱qd。
qd=(qs)n02 - (qs)n01=bg – eg11)
圖1中曲線a點的切線斜率等於該濃度溶液的微分沖淡熱。
切線在縱軸上的截距等於該濃度的微分溶解熱。
圖1 qs—n0關係圖
由圖1可見，欲求溶解過程的各種熱效應，首先要測定各種濃度下的積分溶解熱，然後作圖計算。
圖2 量熱器示意圖
1.貝克曼溫度計；2.攪拌器；3.杜瓦瓶；4.加樣漏斗；5.加熱器。
3.測量熱效應是在「量熱計」中進行。量熱計的型別很多，分類方法也不統一，按傳熱介質分有固體或液體量熱計，按工作溫度的範圍分有高溫和低溫量熱計等。
一般可分為兩類:一類是等溫量熱計，其本身溫度在量熱過程中始終不變，所測得的量為體積的變化，如冰量熱計等;另一類是經常採用的測溫量熱計，它本身的溫度在量熱過程中會改變，通過測量溫度的變化進行量熱，這種量熱計又可以是外殼等溫或絕熱式的等。本實驗是採用絕熱式測溫量熱計，它是乙個包括量熱器、攪拌器、電加熱器和溫度計等的量熱系統，如圖2所示量熱計直徑為8cm、容量為350ml的杜瓦瓶，並加蓋以減少輻射、傳導、對流、蒸發等熱交換。
電加熱器是用直徑為0.1mm的鎳鉻絲，其電阻約為10ω，裝在盛有油介質的硬質薄玻璃管中，玻璃管彎成環形，加熱電流一般控制在300ma～500ma。為使均勻有效地攪拌，可用電動攪拌器，也可按捏長短不等的兩支滴管使溶液混合均勻。
用貝克曼溫度計測量溫度變化。 在絕熱容器中測定熱效應的方法有兩種:
(1)先測定量熱系統的熱容量c，再根據反應過程中溫度變化δt與c之乘積求出熱效應(此法一般用於放熱反應)。
(2)先測定體系的起始溫度t，溶解過程中體系溫度隨吸熱反應進行而降低，再用電加熱法使體系公升溫至起始溫度，根據所消耗電能求出熱效應q。
q=i2rt=iut
式中，i為通過電阻為r的電熱器的電流強度(a);u為電阻絲兩端所加電壓(v);t為通電時間(s).這種方法稱為電熱補償法。
本實驗採用電熱補償法，測定kno3在水溶液中的積分溶解熱，並通過**法求出其它三種熱效應。
四、儀器藥品
1.儀器
杜瓦瓶1套; 直流穩壓電源(1a，0v～30v)1臺; 直流毫安表（0.5級，250ma～500ma～1000ma）1只; 直流伏特計(0.5級，0v～2.
5v～5v～10v)1只; 貝克曼溫度計(或熱敏電阻溫度計等)1只; 秒錶1只; 稱量瓶(25mm×25mm)8只; 乾燥器1只; 研缽1個; 放大鏡1只;同步電機1個。
2.藥品
kno3(化學純)。
五、實驗步驟
1. 穩壓電源使用前在空載條件下先通電預熱15min。
2. 將8個稱量瓶編號，依次加入在研缽中研細的kno3，其重量分別為2.5g、1.
5g、2.5g、 2.5g、3.
5g、4g、4g和4.5g，放入烘箱，在110℃烘1.5h～2h，取出放入乾燥器中(在實驗課前進行)。
3.用分析天平準確稱量上面8個盛有kno3的稱量瓶，稱量後將稱量瓶放回乾燥器中待用。
圖3 電路圖
4.在台稱上用杜瓦瓶直接稱取200.0g蒸餾水，調好貝克曼溫度計，按圖2裝好量熱器。按圖3連好線路(杜瓦瓶用前需乾燥)。
5.經教師檢查無誤後接通電源，調節穩壓電源，使加熱器功率約為2.5w，保持電流穩定，開動同步電機進行攪拌，當水溫慢慢上公升到比室溫水高出1.
5℃時讀取準確溫度，按下秒錶開始計時，同時從加樣漏斗處加入第乙份樣品，並將殘留在漏斗上的少量kno3全部撣入杜瓦瓶中，然後用塞子堵住加樣口。記錄電壓和電流值，在實驗過程中要一直攪拌液體，加入kno3後，溫度會很快下降，然後再慢慢上公升，待上公升至起始溫度點時，記下時間（讀準至秒，注意此時切勿把秒錶按停），並立即加入第二份樣品，按上述步驟繼續測定，直至八份樣品全部加完為止。
6.測定完畢後，切斷電源，開啟量熱計，檢查kno3是否溶完，如未全溶，則必須重作;溶解完全，可將溶液倒入**瓶中，把量熱器等器皿洗淨放回原處。
7.用分析天平稱量已倒出kno3樣品的空稱量瓶，求出各次加入kno3的準確重量。
六、注意事項
1.實驗過程中要求i、v值恆定，故應隨時注意調節。
2.實驗過程中切勿把秒錶按停讀數，直到最後方可停表。
3.固體kno3易吸水，故稱量和加樣動作應迅速。固體kno3在實驗前務必研磨成粉狀，並在110℃烘乾。
4.量熱器絕熱效能與蓋上各孔隙密封程度有關，實驗過程中要注意蓋好，減少熱損失。
七、資料處理
1.根據溶劑的重量和加入溶質的重量，求算溶液的濃度，以n表示
2.按q=iut公式計算各次溶解過程的熱效應。
3.按每次累積的濃度和累積的熱量，求各濃度下溶液的n0和qs。
4.將以上資料列表並作qs—n0圖，並從圖中求出n0=80，100，200，300和400處的積分溶解熱和微分沖淡熱，以及n0從80→100，100→200，200→300，300→400的積分沖淡熱。
i= —— (a); u= —— (v); iu= —— (w)
【思考問題】
1.本實驗的裝置是否可測定放熱反應的熱效應？可否用來測定液體的比熱、水化熱、生成熱及有機物的混合等熱效應？
2.對本實驗的裝置、線路你有何改進意見？
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