熔解熱的測定

2022-10-05 05:09:05 字數 3812 閱讀 3252

一、實驗目的

1掌握採用電熱補償法測定熱效應的基本原理。

2.用電熱補償法測定硝酸鉀在水中的積分溶解熱,並用作圖法求出硝酸鉀在水

的微分溶解熱、積分稀釋熱和微分稀釋熱。

3.掌握溶解熱測定儀器的使用

二、實驗原理

1.溶解熱:物質溶解於溶劑過程的熱效應,有積分溶解熱和微分溶解熱兩種。積分溶解熱:

指定溫定壓下把 1mol 物質溶解在 n0mol 溶劑中時所產生的熱效應。由於在溶解過程中濃度不斷改變,因此又稱為變濃溶解熱,以 qs 表示。

微分溶解熱:指在定溫定壓下把1mol物質溶解在無限量某一定濃度溶液中所產生的熱效應。在溶解過程中濃度可視為不變,因此又稱為定濃溶解熱,以

表示(定溫,定壓,定濃狀態下,由微小的溶質增量所引起的熱量變化)。

沖淡熱:又稱稀釋熱。把溶劑加到溶液中使之稀釋,在稀釋過程中的熱效應稱

沖淡熱。它也有積分(或變濃)沖淡熱和微分(或定濃)沖淡熱兩種。

積分沖淡熱:在定溫定壓下把原為含 1mol 溶質和 n01 mol 溶劑的溶液沖淡到

含有 n02 mol 溶劑時的熱效應。它為兩濃度的積分溶解熱之差。以 qd 表示。

微分沖淡熱:1mol 溶劑加到某一濃度的無限量溶液中所產生的熱效應,以

表示(定溫,定壓,定溶質狀態下,由微小溶劑增量所引起的熱量變化)。

2. 積分溶解熱的大小與濃度有關,而且不具備線性關係。

積分溶解熱由實驗測定,在測定時可畫出一條積分溶解熱 qs 與溶劑濃度 n0之

間的關係曲線。其它三種熱效應由 qs~n0曲線求得。

3.溶解過程的焓變為:

δh = h ' - h = n1δh1 + n2δh2

式中的 n1δh1 為溶劑在指定濃度溶液中溶質與純溶質摩爾焓的差,即為微分溶

解熱。由於積分溶解熱為:

(偏微分)。該切線在縱座標上的截矩,即為該濃度溶液的微分溶解熱。在兩

濃度之間積分溶解熱的差值,就是積分沖淡熱。

4.硝酸鉀在水中溶解過程是個吸熱過程,一定量的硝酸鉀溶解在水中會使得水的

溫度下降。用乙個電熱絲對溶液進行加熱,在溫度回到加入硝酸鉀前原來溫度值時,這段時間所消耗的電能為:q = i 2 r t = i v t單位為焦。

這個電能即等於要測定的積分溶解熱。

5.具體求解過程如下:

qsb對a點處的溶液,其

ae積分溶解熱qs = af,過a點作切線

微分稀釋熱 = ad/cd,即切線斜率

c d微分溶解熱 = oc,a點切線的截距

從n01到n02的積分稀釋熱qd = qs,a -qs,b

fgo n01 n02 n0

三 、儀器與試劑

1、儀器

swc-rj溶解熱測量裝置

wls-2數字恆流電源

swc-iid精密數字溫度溫差儀

電子分析天平,稱量瓶,保幹器,毛刷

2、試劑

硝酸鉀固體

四、實驗步驟

1、稱樣

取8個稱量瓶,依次粗稱約為2.5、1.5、2.

5、3.0、3.5、4.

0、4.0、4.5 g的硝酸鉀(應預先研磨並烘乾),粗稱後至分析天平上準確稱量其總重,稱完後置於保幹器中,

在臺天平上稱取216.2 g蒸餾水於杜瓦瓶內。

2、連線裝置

連線電源線,開啟溫差儀,記下當前室溫。將杜瓦瓶置於測量裝置中,插入探頭測溫,開啟攪拌器,注意防止攪拌子與測溫探頭相碰,以免影響攪拌。開啟恆流電源,調節使加熱功率為2.

30瓦,同時觀察溫差儀測溫值,當超過室溫約0.5℃時按下「採零」按鈕。

3、測量

將第乙份樣品倒入杜瓦瓶,溫差儀上顯示的溫度為負值。監視溫差儀,當資料過零時記下時間度數。接著將第二份式樣倒入杜瓦瓶中,同樣再到溫差過零時讀取時間值。

如此往復,直到所有樣品全部測定完。

4、稱空瓶質量

在分析天平上稱量8個空瓶質量,根據稱量瓶兩次質量之差計算加入的硝酸鉀的質量。

5、實驗結束處理

開啟杜瓦瓶,檢查硝酸鉀是否溶解,若硝酸鉀未完全溶解,必須要重新測量。倒去杜瓦瓶中的溶液(注意別丟了攪拌子),洗淨烘乾,用蒸餾水洗滌加熱器和測溫探頭。關閉儀器電源,整理實驗桌面,罩上儀器罩。

五、注意事項

1、實驗開始前,插入測溫探頭時,要注意探頭插入的深度,防止攪拌子和測溫探頭相碰,影響攪拌。另外,實驗前要測試轉子的轉速,以便在實驗室選擇適當的轉速控制檔位。

2、進行硝酸鉀樣品的稱量時,稱量瓶要編號並按順序放置,以免次序錯亂而導致資料錯誤。另外,固體kno3易吸水,稱量和加樣動作應迅速.

3、本實驗應確保樣品完全溶解,因此,在進行硝酸鉀固體的稱量時,應選擇粉末狀的硝酸鉀。

4、實驗過程中要控制好加樣品的速度,若速度過快,將導致轉子陷住不能正常攪拌,影響硝酸鉀的溶解;若速度過慢,一方面會導致加熱過快,溫差始終在零以上,無法讀到溫差過零點的時刻,另一方面可能會造成環境和體系有過多的熱量交換。

5、實驗是連續進行的,一旦開始加熱就必須把所有的測量步驟做完,測量過程中不能關掉各儀器點的電源,也不能停止計時,以免溫差零點變動及計時錯誤。

6、實驗結束後應杜瓦瓶中是否有硝酸鉀固體殘餘,若硝酸鉀未全部溶解,則要重做實驗。

六、資料記錄及處理

1、資料整理

。室溫為16.80℃, 功率為2.31w m水=216.3g n水=12.0 mol

表一原始資料記錄及處理

2、根據表一可畫出n0 -δsolh 關係曲線,如下圖:

曲線採用二次多項式擬合得到擬合度0.93311,採用三次多項式擬合的擬合度為0.98667,故採用三次多項式擬合,擬合的資料如下:

parameter value error

a 32.06095 0.90425

b1 0.10064 0.01681

b2 -3.04692e-4 7.80139e-5

b3 3.01279e-7 9.86797e-8

r-square(cod) sd n p

0.98667 0.43265 8 3.31681e-4

可得曲線的表示式為:

y =32.06095 +0.10064*x -3.04692e-4*x2 +3.01279e-7*x3

2將n0為80、100、200、300、400代入上述曲線方程的x,可得這幾點的積分溶解熱,計算結果如下:

3、將上述三次方程對n0求導,可得其一次導數方程為:y,=0.10064 -6.

09384e-4*x +9.3837e-7*x2,將n0為80、100、200、300、400代入該二次方程,可得這幾點的微分稀釋熱,計算結果列表如下:

4、利用一元函式的點斜式對公式求截距,可得溶液在n0為80、100、200、300、400的微分溶解熱,計算結果列表如下:

5、計算溶液n0從80→100,100→200,200→300,300→400的積分稀釋熱,計算結果列表如下:

七、實驗討論

本實驗測定硝酸鉀在水中的熔解熱,由於是吸熱過程,所以採用補償法。用消耗電功來補償溶解吸收的熱量,使體系溫度保持不變。

加料時硝酸鉀固體樣品很容易灑在加料口外邊,因此,可用紙漏斗安置在加料口上方便加料。

實驗操作過程中應該先快後慢,即加入硝酸鉀時應該快速倒入,使其溫差顯示為負值,然後再慢慢加入,這樣是為了防止溶解不完全,有殘留。

實驗開始時體系的設定溫度比環境溫度高0.5℃是為了體系在實驗過程中能更接近絕熱條件,減小熱損耗。

本實驗裝置除測定溶解熱外,還可用來測定液體的比熱,水化熱,生成熱及液態有機物的混合熱等熱效應。

本實驗用電熱補償法測量溶解熱時,整個實驗過程要注意電熱功率的檢測準確,但實驗過程中電壓v則常在變化,很難得到乙個準確值。所以應看好功率顯示,盡量保證其穩定。

實驗四溶解熱的測定

一 實驗目的 1.用電熱補償法測定kno3在不同濃度水溶液中的積分溶解熱。2.用作圖法求kno3在水中的微分沖淡熱 積分沖淡熱和微分溶解熱。二 預習要求 1.複習溶解過程熱效應的幾個基本概念。2.掌握電熱補償法測定熱效應的基本原理。3.了解如何從實驗所得資料求kno3的積分溶解熱及其它三種熱效應。4...

溶解熱的測定實驗報告

姓名 學號 何一白 2012011908 班級 化22 同組實驗者姓名 蘇劍曉 實驗日期 2014年12月4日提交報告日期 2014年12月10日 帶實驗的老師姓名 王溢磊 1 引言 簡明的實驗目的 原理 1.1 實驗目的 1.測量硝酸鉀在不同濃度水溶液的溶解熱,求硝酸鉀在水中溶解過程的各種熱效應。...

溶解熱的測定實驗報告

溶解熱測定 姓名學號班級實驗日期 1 實驗目的 1 了解電熱補償法測定熱效應的基本原理。2 用電熱補償法測定硝酸鉀在水中的積分溶解熱,通過計算或作圖求出硝酸鉀在水中的微分溶解熱 積分溶解熱和微分沖淡熱。3 掌握用微機採集資料 處理資料的實驗方法和實驗技術。2 實驗原理 溶解熱 恆溫恆壓下,物質的量為...