a 12.3.5 磷酸溶液(1∶1)或硫酸溶液(1∶1)。
a 12.4 測定方法
a 12.4.1
在採取水樣前，先將取樣瓶、取樣桶冼淨，並沖洗取樣管。然後將二個取樣瓶放在取樣桶內，在取樣管上接乙個玻璃三通，並把三通上聯接的二根厚壁膠管分別插入二個取樣瓶底調整水樣流速為700ml/min左右。並使水樣液位超過取樣瓶口150mm後，將取樣管輕輕地由瓶中抽出。
a 12.4.2 立即在水面下往第一瓶水樣中加入1ml氯化錳或硫酸錳溶液。
a 12.4.3 往第二瓶水樣中加入5ml磷酸溶液(1∶1)或硫酸溶液(1∶1)。
a 12.4.4 用滴定管往兩瓶中各加入3ml鹼性碘化鉀混合液，將瓶塞蓋緊，然後由桶中將兩瓶取出，搖勻後再放置在水面下。
a 12.4.5
待沉澱物下沉後，開啟瓶塞，在水面下向第一瓶水樣內加5ml磷酸溶液(1∶1)或硫酸溶液(1∶1)，向第二瓶內加入lml氯化錳或硫酸錳溶液，將瓶塞蓋好，立即搖勻。
a 12.4.6 將水樣溶液冷卻到15℃以下，各取出200～250ml溶液，分別注入兩個500ml錐形瓶中。
注：碘和澱粉的反應靈敏度與溫度間有一定的關係，溫度高時滴定終點的靈敏度會降低，因此必須在l5℃以下進行滴定。
a 12.4.7 分別用硫代硫酸鈉標淮溶液滴定至淺黃色，加入1ml澱粉指示劑，繼續滴定至藍色消失為止。
水樣溶解氧(o2)的含量按式(a15)計算：
式中：v1——第一瓶水樣在滴定時所消耗的硫代硫酸鈉標準溶液的體積，相當於水樣中所含有溶解氧、氧化劑、還原劑和加入的碘化鉀混合液所生成的碘量以及所有試劑中帶入的含氧總量所生成的碘量，ml；
v2——第二瓶水樣在滴定時所消耗的硫代硫酸鈉標準溶液的體積，相當於水樣中所含有氧化劑、還原劑和加入的碘化鉀混合液所生成的碘量，ml;
8——1/4氧氣的摩爾質量;
0.005——由試劑帶入的溶解氧的校正係數(用容積約500ml的取樣瓶取樣，並取出200～250ml試樣進行滴定時所採用的校正值);
0.01——硫代硫酸鈉(na2s2o3)標準溶液的濃度，mol/l
v——滴定溶液的體積，ml。
注：當水樣中含較多量的還原劑，如亞硫酸鹽、二價硫離子、亞鐵離子、有機懸浮物、氨和類似的化合物時，會使測定結果偏低；含有較多量的氧化劑，如亞硝酸鹽、鉻酸鹽、游離氯和次氯酸鹽等時，會使測定結果偏高。
水中溶解氧測定實驗報告
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