兩面針藥材薄層色譜研究

2023-01-22 22:33:05 字數 2134 閱讀 1051

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【摘要】目的採用新的展開系統測定兩面針中氯化兩面針鹼及乙氧基白屈菜紅鹼的含量,同時對不同部位的兩面針藥材圖譜作比較。方法應用甲苯-乙酸乙酯-甲醇(25:20:

0.1)和濃氨試液展開系統,對不同部位兩面針藥材供試品進行薄層色譜,比較其氯化兩面針鹼及乙氧基白屈菜紅鹼含量。結果本文的展開系統不僅可以使其基線達到完全分離,而且同時鑑別氯化兩面針鹼和白屈菜紅鹼。

兩面針的根中氯化兩面針鹼和白屈菜紅鹼的含量顯著高於地上部分,細莖的成分很少。結論新的展開系統可同時鑑別氯化兩面針鹼和白屈菜紅鹼兩種成分,操作簡單,重現性較好。

【關鍵詞】氯化兩面針白屈菜紅鹼薄層色譜

兩面針為芸香科植物兩面針zanthoxylumnitidum(roxb.)dc.的乾燥根,為我國南方省區的常用中藥。

對於兩面針藥材的質量控制,主要是利用薄層-分光光度法[1]和薄層掃瞄法[2]測定兩面針中氯化兩面針鹼的含量,藥典以甲苯-乙酸乙酯-甲醇(25:2:0.

1)展開系統作為乙氧基白屈菜紅鹼成分的鑑別,氯化兩面針鹼的色譜條件為苯-乙酸乙酯-甲醇-異丙醇-濃氨試液(20:5:3:

1:0.12)[3],本文採用的條件可將以上兩種成分較好地分離,同時對不同部位的兩面針藥材圖譜作了比較。

1儀器與材料

雙槽展開缸(camag),薄層色譜攝像儀(camagdigistore2);全自動點樣儀(camagats4);薄層色譜掃瞄器(camagtlcscanner3);矽膠60預製板(10×20cm,merck)。所用試劑均為分析純。對照藥材兩面針(zanthoxylumnitidum(roxb.

)dc.)由中國藥品生物製品檢定所購得,批號:21014-200302,10批藥材均為廣東羅浮山藥業提供。

2試驗方法與結果

2.1供試品溶液的製備取本品粉末0.5g,加入甲醇30ml,超聲處理30分鐘,取出,濾過,濾液濃縮至5ml,即得。另取兩面針對照藥材0.5g,同法制得對照藥材溶液。

2.2對照品溶液的製備稱取氯化兩面針鹼約0.5mg,白屈菜紅鹼適量(製備薄層所得),加甲醇製成0.5mg,ml-1的溶液。

2.3薄層色譜條件取上述供試品溶液與對照品溶液各2μl,用全自動點樣儀條帶狀點於矽膠60預製板上,置於p2o5乾燥器中放置2小時,層析缸一側槽中加入甲苯-乙酸乙酯-甲醇(25:20:

0.1),另槽加入等體積的濃氨試液,共同預平衡15分鐘,上行展開8cm,揮幹溶劑,於紫外光燈366nm下檢視,並成像。經光譜掃瞄測定兩種成分最大吸收在330nm附近,因此選用330nm為吸收波長(光源為氘燈)進行掃瞄。

2.4結果得到兩面針藥材的薄層色譜螢光影象及掃瞄輪廓圖(圖1~2)

樣品順序:s1(由下至上)氯化兩面針鹼+白屈菜紅鹼,1兩面針對照藥材,2~1110批兩面針藥材

圖1兩面針藥材薄層色譜圖

圖2兩面針藥材薄層色譜掃瞄輪廓圖

2.5薄層色譜識別及不同部位的圖譜從薄層圖中可看出,兩面針螢光下可檢視出7~9個斑點,其中氯化兩面針鹼為黃綠色,白屈菜紅鹼為亮黃色,可見兩者分離度較好。白屈菜紅鹼的下一斑點(圖1劃線部分),各批的斑點顏色為黃綠或綠色,結合外形性狀分析,部分藥材摻雜兩面針地上部分,因此將兩面針的根、粗莖和細莖部位圖譜作了一番比較,薄層條件同2.

3,結果可見,氯化兩面針鹼和白屈菜紅鹼大部分存在於根皮部,而在粗莖和細莖含量很低,藍色斑點集中在粗莖部位,相同位置上根為黃綠色(圖3)。

圖3不同部位兩面針藥材薄層色譜圖

樣品順序:s1(由下至上)氯化兩面針鹼+白屈菜紅鹼,1兩面針對照藥材,2~4兩面針(根、根皮部、根木質部),5~7兩面針(粗莖、粗莖皮部、粗莖木質部),8~10兩面針(細枝、細枝皮部、細枝木質部)

3討論3.1採用藥典中氯化兩面針鹼的展開條件,其分離度達不到要求,本文的展開系統不僅可以使其基線達到完全分離,而且同時鑑別氯化兩面針鹼和白屈菜紅鹼,操作簡單,重現性較好。

3.2兩面針為藤本植物,市場上將地上部分入藥的現象極為普遍,實驗結果可以看出,兩面針的根中氯化兩面針鹼和白屈菜紅鹼的含量顯著高於地上部分,細莖的成分很少,這說明傳統用藥為根的合理性,將莖充作藥材是不合適的。

參考文獻

[1]廖茂祥,劉布鳴,蔣瑾華,等.薄層-紫外分光光度法測定兩面針中氯化兩面針鹼的含量[j].中國中藥雜誌,1992,17(9):534.

[2]歐國燈,陳浩桉,李慧慈.雙波長薄層掃瞄法測定風濕寧注射液中氯化兩面針鹼的含量[j].中藥新藥與臨床藥理,2002,13(1):43.

[3]中國藥典.一部.2005.116.

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