山東建築大學
大學生開放實驗報告
專案編號（ ）
專案名稱： 鈦合金的微弧氧化處理工藝的研究
姓名趙國建
所在專業： 材料科學與工程
專業年級熱能390
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指導教師： 李萍職稱講師
完成日期
1.4鈦及鈦合金表面生物活化——微弧氧化技術 2
2實驗內容及方法 3
2.1 試驗材料 3
2.5 x射線衍射分析（xrd） 4
3多孔鈦表面的生物活性的研究 5
3.1 模擬體液（sbf）浸泡試驗研究 5
3.1.2 xrd譜分析結果 8
3.1.3 eds譜分析結果 9
4結論 11
參考文獻 13
本文利用微弧氧化技術在鈦合金表面生成了一層多孔生物活性陶瓷氧化膜，通過模擬體液（sbf）浸泡試驗檢驗了該多孔氧化膜的生物相容性，通過x射線衍射儀（xrd）、掃瞄電子顯微鏡（sem）、電子探針電子顯微鏡（epma）、fourier紅外光譜儀（ft-ir）等手段進行檢測，研究了電解液中鈣磷元素在氧化膜層中的存在方式及其進入機制，**了多孔鈦表面生物活化的機理。
鈦合金不但因具有強度高、耐蝕性好、耐熱性高等特點而被廣泛用於機械、化工、航天等領域，而且也因其具有優良的生物特性而被應用與醫學領域。目前生物醫用材料正在向多種材料復合、效能互補的方向發展，鈦合金表面改性技術在生物材料上的應用有效地提高了醫用金屬材料的表面質量，改善了植入體的植入效果。因此，利用表面活化技術來提高醫用材料的生物相容性將會是今後醫用金屬材料發展的趨勢。
圖1.1 人體骨的微觀組織結構［4］
醫用鈦合金無毒性，不引起中毒、溶血凝血、發熱和過敏等現象；無刺激性，無致癌性和致畸變等；化學性質穩定，在體內正常代謝作用下，抗體液、血液及酶的作用，保持穩定，無生物退變性，代謝或降解產物對人體無害，無積蓄等效能，因此具有優良的生物相容性。醫用鈦合金除具備良好的生物安全性外，還應具有特定的生物功能性，即生物材料在特殊應用時，能誘導宿主恰當的答應能力。不同用途的醫用鈦合金，在針對不同的使用目的時，因其所處的生理環境及所要發揮的生物功能不同，應具備特定的生物功能性。
所以鈦合金是非常理想的醫用金屬材料，可用作植入人體的植入物等。
目前國內外鈦金屬的表面生物活化方法主要有：物理法，化學法和電化學法三種[13]。另有微弧氧化法是一種在有色金屬表面原位生長陶瓷層的新技術。
微弧氧化（microarc oxidation, mao）又稱微等離子體氧化、陽極火花沉積或等離子電化學沉積，是一種在有色金屬表面原位生長陶瓷層的新技術[16]（其裝置示意圖如圖1.2所示），即將鈦及其合金置於電解質水溶液中，利用電化學的方法，使其材料微孔中產生火花放電斑點，在熱化學、等離子化學和電化學共同作用下生成陶瓷塗層，它是在陽極氧化基礎上建立起來的一種新的陶瓷塗層製備方法。其成膜的綜合性能遠遠優於其它方法所得到的陶瓷膜層，使材料的耐磨損、耐腐蝕、抗熱衝擊及絕緣性能得到極大改善，從而廣泛應用於航空、航天、機械、電子、裝飾等領域。
在美國，20世紀50年代就有兵工廠開始了該項技術的應用研究；而前蘇聯在20世紀70年代中期也開始研究微弧氧化技術並達到了很高的水平；到20世紀80年代中後期，微弧氧化技術己成為國際研究熱點並開始生產應用。我們國家從20世紀90年代初開始關注此技術研究應用。
1 試樣 2 攪拌器 3 石墨陰極 4 電解液 5 冷卻水
6 水槽 7玻璃燒杯 8 水銀溫度計 9 電流錶 10 電源
圖1.2 微弧氧化裝置示意圖[17]
目前生物醫用材料正在向多種材料復合、效能互補的方向發展，表面改性技術在生物材料上的應用有效地提高了醫用金屬材料的表面質量，改善了植入體的植入效果。因此，利用表面活化技術來提高醫用材料的生物相容性將會是今後醫用金屬材料發展的趨勢。
利用前期工作中總結的優化後微弧氧化工藝製備的鈦或鈦合金的試樣，在仿生溶液中浸泡，通過每兩天換一次仿生溶液，觀察其表面誘導生成磷灰石的時間，檢驗其生物活性。通過化學或物理方法的復合活化方法對鈦合金的微弧氧化試樣進行生物活化，然後通過仿生溶液浸泡試驗，最終確定最佳的活化工藝。
通過傅利葉變換紅外光譜儀檢驗對試樣的中的官能團組成，x射線衍射儀檢驗試樣的物相組成，電子探針顯微鏡、掃瞄電子顯微鏡等主要的實驗裝置對試樣的成分分布、表面形貌進行分析，並確定電解液中ca,p元素在活性表面的存在形式，揭示多孔鈦表面生物活性陶瓷的形成機理。
試驗原始材料為直徑為10mm的商業純鈦ta2棒，棒材成分含量（wt.﹪）如表2.1。表2.2為其主要物理效能和力學效能，這些效能均符合國家標準。
表2.1 商業純鈦ta2棒棒材成分含量
表2.2 商業純鈦ta2棒棒材主要物理效能和力學效能[18,19,20]
將原始材料ta2商業純鈦加工成φ10mm×2mm的試樣。
將試樣在ca/p=5電解液中，u=450v，f=600hz，t=15min的條件下進行微弧氧化，使表面生成多孔的生物陶瓷膜，膜厚約20m，富含ca,p元素。選取ca,p=0，u=450v，f=600hz，t=15min條件下的微弧氧化樣品為未活化組，其他條件相同，做對比觀察。
預處理：對微弧氧化之後的表面多孔鈦先用蒸餾水、丙酮和70﹪酒精超聲清洗20min，再用蒸餾水清洗10min，最後在40℃空氣中乾燥。
鹼液處理法的基本工藝：預處理 + 60℃保溫24h + 去離子水清洗 + 空氣中40℃乾燥24h。
仿生溶液浸泡：微弧氧化處理 + sbf溶液浸泡。
浸泡前的預處理：在丙酮、酒精和去離子水中分別超清洗20min，空氣中40℃下乾燥24h。
仿生溶液浸泡溶液保持在36.5℃下**（模擬人體體液的流動）每2天更換一次仿生溶液，浸泡完成後取出並在蒸餾水中清洗，37℃下乾燥後進行各種檢測。
採用rigaku d/max型x射線衍射儀對試樣進行物相分析。工作引數：cu靶，加速電壓40kv，電流強度50ma，發射狹道ds=1°，防散射狹道ss= 1°，計數器的樣間隔為0.
05°，掃瞄速度為4°/min，掃瞄常用範圍為20～65°。
由於仿生溶液浸泡試驗生成的薄膜厚度較薄，而x射線的穿透深度在10m左右，因此選用荷蘭philips公司的x'pert x射線衍射儀，利用掠入射x射線衍射儀（gaxrd-glancing angle x ray diffraction）分析薄膜的物相組成。測試條件：掠射角選用0.
5°，銅靶(cu-kα)，管壓40kv，管流40ma。掃瞄速度3°/min，掃瞄範圍20～65°。x射線衍射譜線利用jspds 標準卡片標定。
對薄膜x射線採用掠入射x射線衍射進行分析，掠入射x射線衍射的基本原理是在x射線分析的過程中，始終固定入射x射線與試樣表面之間的夾角不變，這個角就是所選用的掠射角，測角儀單動測量衍射強度訊號。選用掠入射增加了入射x射線在表層中的行程，減少了試樣的分析厚度，因此可以有效地分析薄膜的物相結構。
低溫ELID磨削鈦合金磨削力的實驗研究
作者 朱波張飛虎袁哲俊 一 前言 精密和半精密磨削鈦合金時，由於鈦合金的材料特性造成了其磨削困難。這主要是以下幾方面的原因 1 鈦及鈦合金材料導熱 導溫係數小，僅為鋁及鋁合金熱導率的1 15，鋼熱導率的1 5。低的導熱 導溫率使其在磨削加工中，磨削熱不易散發，還會產生加工粘結現象。2 鈦及鈦合金在高...
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微合金化的元素作用概要
在普通碳鋼通常依靠加入碳來提高強度，這樣就造成了提高碳含量的同時必然降低鋼的塑性和韌性。使普碳鋼不能滿足強度與韌性的更好組合，由此人們開始研究不增加碳含量，加入其它元素來提高強度，也就是保持低碳鋼的韌性前提下，利用微合金化提高強度。此類鋼的綜合力學效能比低碳結構鋼有很大的改善，而與普通合金鋼相比，其...