微乳液通常是由表面活性劑、助表面活性劑、油相和水相按照適當的比例組成的各向同性、熱力學穩定、低粘度、外觀透明或半透明、粒徑在奈米級的水包油（o/w）或油包水（w/o）的分散體系。本實驗是利用反相（w/o型）微乳液法製備奈米粒子。w/o型微乳液是由油連續相、水核及表面活性劑與助表面活性劑組成的介面三相構成。
水核被表面活性劑與助表面活性劑組成的單分子層介面所包圍形成單一均勻的奈米級空間，所以可以看作乙個「微型反應器」。由於微乳液是熱力學穩定體系，在一定條件下具有保持穩定尺寸、自組裝和自複製的能力，因此為人們提供了製備均勻尺寸奈米微粒的理想微環境。
根據反相微乳液的特性，實現其製備奈米粒子的方法主要有兩種：①混合含有兩種反應物的反相微乳液，兩種微乳液的液滴通過碰撞、融合、重組過程，膠束發生物質交換。反應在微水胞中進行，並成核長大，最後得到奈米粒子。
②往含有反應物a的反相微乳液中加入反應物b（或b的水溶液），反應物b在反相微乳液體系中擴散，透過表面活性劑膜向液滴中滲透，a、b在微水胞中混合並發生反應。
實驗選用的表面活性劑分別為陽離子表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨（ctab）和非離子表面活性劑聚乙二醇辛基苯基醚（triton x-100）；助表面活性劑為正戊醇；油相為環己烷；水相為 ni so4、ni(no3)2和 na oh 水溶液。本實驗固定表面活性劑、助表面活性劑和油相的用量，僅改變水相的組成。各反應溶液成份如下：
a1、b1為一組反應溶液
a1溶液：不同體積和濃度的 ni so4溶液，2g ctab，2ml 正戊醇，30ml 環己烷。
b1溶液：不同體積和濃度的 na oh 溶液，2g ctab，2ml 正戊醇，30ml 環己烷。
材料製備過程中，首先將a1溶液配置成透明微乳液，並使對應的b1溶液的水相體積與a1水相體積相同，且b1水相oh-濃度分別為a1、水相ni2+濃度的兩倍，即c[oh-]:c[ni+]=2:1。
（注：所配b1溶液不一定是透明微乳液）
將導電劑碳黑按比例按質量比nio:c:ptfe=80:15:5加入導電劑碳黑提前加入b1溶液，超聲分散均勻，之後按照以下步驟①~⑩進行操作。
ni(oh)2前驅體制備步驟
①低速攪拌下，將b1溶液向a1微乳液（將b2溶液向a2微乳液）中滴加；
②繼續攪拌17h使其充分反應；
③常溫沉化一定時間，溶液分層（下層膠狀沉澱為生成的ni(oh)2沉澱）；
④高速離心分離該膠狀沉澱，棄去上層清液；
⑤分離產物先用乙醇抽濾洗滌（直接水洗會造成表面活性劑大量起泡）；
⑥之後清水與乙醇交替洗滌至無白色泡沫出現；
⑦洗滌後的沉澱於80℃空氣中乾燥（乾燥後的初產物為團聚顆粒）；
⑧將乾燥後的顆粒研細並浸於去離子水中超聲**數分鐘；
⑨二次水洗抽濾以除去殘留在樣品中的表面活性劑。
⑩將樣品置於80℃空氣中乾燥12小時。
得到ni(oh)2與碳黑的混合產物。最後在300℃下煅燒1h得到nio與碳黑的混合物。
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