一、 實驗目的掌握兩種常用的熱分析方法─差熱分析法和熱重法的基本原理和分析方法，了解差熱分析和熱重分析儀器的基本結構和基本操作。
二、 熱分析的定義及分類熱分析（thermal analysis）是在程式控制溫度下測量物質的物理性質（如質量）與溫度關係的一類技術
其中差熱分析和熱重法是目前常用的兩種熱分析方法。
三、差熱分析和熱重法的基本原理
1、差熱分析法（differential thermal analysis，dta）
差熱分析是在程式控溫下測量樣品和參比物的溫度差與溫度（或時間）相互關係的一種技術。物質在加熱或冷卻過程中會發生物理或化學變化，同時產生放熱或吸熱的熱效應，從而導致樣品溫度發生變化。因此差熱分析是一種通過熱焓變化測量來了解物質相關性質的技術。
圖1為島津dta-50差熱分析儀的測量原理圖。樣品和熱惰性的參比物分別放在加熱爐中的兩個坩堝中，以某一恆定的速率加熱時，樣品和參比物的溫度線性公升高；如樣品沒有產生焓變，則樣品與參比物的溫度是一致的（假設沒有溫度滯後），即樣品與參比物的溫差dt=0；如樣品發生吸熱變化，樣品將從外部環境吸收熱量，該過程不可能瞬間完成，樣品溫度偏離線性公升溫線，向低溫方向移動，樣品與參比物的溫差dt<0；反之，如樣品發生放熱變化，由於熱量不可能從樣品瞬間逸出，樣品溫度偏離線性公升溫線，向高溫方向變化，溫差dt>0。上述溫差dt（稱為dta訊號）經檢測和放大以峰形曲線記錄下來。
經過乙個傳熱過程，樣品才會回覆到與參比物相同的溫度。
在差熱分析時，樣品和參比物的溫度分別是通過熱電偶測量的，將兩支相同的熱電偶同極串聯構成差熱電偶測定溫度差。當樣品和參比物溫差dt=0，兩支熱電偶熱電勢大小相同，方向相反，差熱電偶記錄的訊號為水平線；當溫差dt0，差熱電偶的電勢訊號經放大和a/d轉換，被記錄為峰形曲線，通常峰向上為放熱，峰向下為吸熱。
差熱曲線直接提供的資訊主要有峰的位置、峰的面積、峰的形狀和個數，通過它們可以對物質進行定性和定量分析，並研究變化過程的動力學。峰的位置是由導致熱效應變化的溫度和熱效應種類（吸熱或放熱）決定的,前者體現在峰的起始溫度上，後者體現在峰的方向上。不同物質的熱性質是不同的，相應的差熱曲線上的峰位置、峰個數和形狀也不一樣，這是差熱分析進行定性分析的依據。
分析dta曲線時通常需要知道樣品發生熱效應的起始溫度，根據國際熱分析協會（icta）的規定，該起始溫度應為峰前緣斜率最大處的切線與外推基線的交線所對應的溫度t(如圖2)，該溫度與其它方法測得的熱效應起始溫度較一致。dta峰的峰溫tp雖然比較容易測定，但它既不反映變化速率到達最大值時的溫度，也與放熱或吸熱結束時的溫度無關，其物理意義並不明確。此外，峰的面積與焓變有關。
圖2 典型dta曲線
四、儀器與試劑
1、美國pe dta-1600差熱分析儀工作站。
2、待測樣品ticu基合金，差熱參比物y2o3。
3、氧化鋁坩堝2只，鑷子，小勺
五、實驗步驟
a． 差熱分析（dta）
1、開啟氣體鋼瓶（保護氣體通常為高純氬氣，也可根據實驗需要選擇氣體），開啟冷卻水，約十分鐘。
2、依次開啟專用變壓器開關，dta -1600開關，工作站開關。
3、將儀器左側流量控制鈕旋至50ml/min。
4、樣品稱重後放入坩堝，在另乙隻坩堝內放入參比物，按dta-1600 控制面板鍵，爐子公升起，將試樣坩堝放在檢測支援器右皿，將參比物坩堝放在左皿，按鍵放下爐子。
5、電腦螢幕上進入dta-1600 collect介面，點選dta-1600，點選measure，進行引數設定，輸入公升溫速率、終止溫度等等；進入pid parameters，確定p：10；i：10；d：
10；進入sampling parameters，確定sampling time：10；進入file information，依次輸入測量序號、樣品名稱、重量、分子量、坩堝名稱、氣氛、氣體流速、操作者姓名，回到measure，點選sart，測量開始。當試樣達到預設的終止溫度時，測量自動停止。
等爐溫降下來再關機，關冷卻水，關氣瓶（為保護儀器，注意爐溫在500c以上不得關閉dta-50主機電源）。
6、進入分析介面（analysis），開啟所做測量檔案，根據實驗目的，選擇感興趣的分析專案如tangent（切線），peak（峰），peak height（峰高），heat（峰面積）等等進行分析。最後資料存檔，匯出txt格式檔案。
六、結果分析
1、用origin 或其它軟體作圖，要求在圖上標定出熱效應開設及結束時的溫度，並寫出實驗報告。
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