南昌大學實驗報告
(樣本)
學生姓名學號： 5702106專業班級： 無機材料082班
實驗型別：□ 演示 ■ 驗證 □ 綜合 □ 設計 □ 創新實驗日期：2010-9-25 實驗成績
實驗一熱重分析
一.實驗目的
1.了解熱重分析的基本原理及熱重分析儀的裝置；
2.學習使用熱重分析方法並能準確地測量物質的變化及變化的速率。
二.實驗基本原理
物質受熱時,發生化學反應,質量也就隨之改變,測定物質質量的變化就可研究其變化過程。熱重法(tg)是在程式控制溫度下,測量物質質量與溫度關係的一種技術。熱重法實驗得到的曲線稱為熱重曲線(即tg曲線)。
tg曲線以質量作縱座標,從上向下表示質量減少；以溫度(或時間)為橫座標,自左至右表示溫度(或時間)增加。
熱重法的主要特點是定量性強,能準確地測量物質的變化及變化的速率。熱重法的實驗結果與實驗條件有關。但在相同實驗條件下,同種樣品的熱重實驗資料應是重現的。
三.主要儀器裝置及耗材
主要儀器與裝置：sdt q600 差熱/熱重同步熱分析儀
試劑與耗材：cac2o4·h2o (a·r)、cuso4·5h2o(a·r) 高鋁瓷坩堝等。
四.實驗步驟與操作規程
1.檢查周圍環境及儀器狀態。
要求室內環境溫度為23±5℃,在 sdt 和控制器之間進行所有必要的電纜連線,連線所有氣體線路,接通各裝置的電源,將控制器連線到儀器,熟悉控制器的操作,校準 sdt(如果必要)。
2.設定淨化氣體。
主淨化氣體應該限制為常用的、最好是惰性氣體(如氮氣、氬氣等)。推薦的流量設定為100 ml/min。
輔助淨化氣體主要為引入更具反應性的氣體,其流速通常低於主淨化氣體,推薦的流量設定為20ml/min。
3.設定所需的sdt模式及要儲存的訊號(熱流、重量和/或delta t)等。
4.選擇並準備樣品。這包括準備乙個適當大小的樣品並將其放到測試杯中。
5.選擇、載入並在天平上皮重稱量sdt測試杯(包括樣品測試杯和參照測試杯)。
6.通過 ta 控制器輸入實驗和過程資訊,其中包括樣品資訊和儀器資訊。
7.關閉爐子。
8.開始實驗。
9.停止實驗
如果由於某種原因,需要終止實驗,可隨時通過按下觸控螢幕上的 stop 鍵或通過儀器控制
軟體選擇停止來中止實驗。另一種能停止實驗的功能是拒絕。可是,「拒絕」功能會丟失從實驗中獲取的所有資料；「停止」功能會儲存在停止實驗之前收集的任何資料。
注意事項：
1.對於 dsc-tga 實驗,必須使用陶瓷(氧化鋁)90μl測試杯。
2.嚴禁在sdt爐子中使用h2或任何腐蝕、易燃性氣體,爐子必須遠離揮發性的易燃碳氫化合物。
3.樣品中盡量不要含有氟(f)元素；揮發性樣品必須加蓋子。
4.載入樣品時,請從橫樑上取下測杯,如果樣品材料溢位到平台上,會對平台導致永久性的汙染。
5.不要將爐子加熱到高溫來清潔測試杯,而是在爐子外面清潔。另外,不要將爐子長時間處
於高溫(1000℃以上)的狀態下,否則會縮短爐子的使用壽命。
6.嚴禁使用腐蝕性化學藥品、腐蝕性清潔劑、鋼絲棉或任何粗製材料來清潔觸控螢幕。
五.實驗資料及處理結果
1.根據得到的tg曲線,讀出試樣質量發生變化前後的值及其所對應的溫度,計算出其變化值。
2.根據公式： 可以計算出樣品的失重。
3.分析曲線上質量變化的原因。
含1個結晶水的cac2o4·h2o的熱重曲線如圖,草酸鈣在100℃以前沒有失重現象,其熱重曲線呈水平狀,為tg曲線的第乙個平台。在100℃和200℃之間失重並開始出現第二個平台。這一步的失重量佔試樣總質量的12.
3%,正好相當於每mol草酸鈣失掉1molh2o,因此這一步的熱分解應按脫水進行。在400℃和500℃之間失重並開始呈現第三個平台,其失重量佔試樣總質量的18.5%,相當於每mol草酸鈣分解出1molco,因此這一步的熱分解應按熱分解反應進行。
在600℃和800℃之間失重並出現第四個平台,其失重量佔試樣總質量的30%,正好相當於每mol草酸鈣分解出1molco2,因此這一步的熱分解應按熱分解反應進行。可見借助熱重曲線可推斷反應機理及產物。
六.思考題
1.要使乙個多步分解反應過程在熱重曲線上明晰可辨,應選擇什麼樣的實驗條件？
2.影響質量測量準確度的因素有哪些？在實驗中可採取哪些措施來提高測量準確度？
七.參考資料
[1] 楊南如.現代分析測試技術. 武漢: 武漢工業大學出版社, 1990.
[2] 陳泓, 李傳儒. 熱分析及其應用. 北京: 科學出版社, 1985.
請注意紅色字型部分，不要照抄，按照圖來分析完成。
南昌大學EDA實驗報告實驗五VGA
實驗五 vga 彩條訊號發生器的設計 一 實驗目的 1 了解普通顯示器正確顯示的時序。2 了解 verilog hdl 產生 vga 顯示時序的方法。3 進一步加強對 fpga 的認識。二 實驗要求 1.在crt顯示器上顯示橫條紋 豎條紋 棋盤格仔圖案 以及帶自己名字的南昌大學校門 2.用兩個按鍵模...
南昌大學液體粘滯係數的測定實驗報告
實驗目的 1.加深對泊肅葉公式的理解 2.掌握用間接比較法測定液體粘滯係數的初步技能。實驗儀器 1 奧氏粘度計 2.鐵架及試管夾 3.秒錶 4.溫度計 5.量筒 6.小燒杯1個 7.洗耳球 實驗材料 蒸餾水50ml 酒精25ml 實驗原理 由泊肅葉公式可知，當液體在一段水平圓形管道中作穩定流動時，秒...
南昌大學低頻電子線路實驗報告
1 典型差動放大器效能測試 按書中提示操作 開關k擲向左端，構成典型差動放大器電路 1 測量靜態工作點 調節放大器零點 a圖 按書中提示操作 數字萬用表 跨接在輸出端uo的 兩端，保持接觸良好 調節零電位時要求耐心 細心，力求使uo值接近0 測量靜態工作點 調零後，保持電位器rp不動 按書中要求測量...