一、實驗目的
1、掌握wittig反應合成烯烴的原理和方法。
2、鞏固分液操作。
二、實驗原理
本實驗通過苄氯與三苯基膦作用，生成氯化苄基三苯基鏻，再在鹼存在下與苯甲醛作用，製備1,2－二苯乙烯。第二步是兩相反應，通過季鏻鹽和ylid膦鹽起相轉移催化劑的作用，反應可順利進行，具有操作簡便，反應時間短等優點。
三、儀器及藥品
儀器：圓底燒瓶、球形冷凝管、直形冷凝管、抽濾瓶、布氏漏斗、分液漏斗等
藥品：苄氯、三苯基膦、氯仿、二甲苯、苯甲醛、二氯甲烷、naoh、乙醚、乙醇等
四、實驗步驟
1、氯化苄基三苯基鏻
在50 ml圓底燒瓶中，加入2.8 ml苄氯、6.2 g三苯基膦和20 ml氯仿，裝上帶有乾燥管的回流冷凝管，在水浴上回流2~3 h，反應完後改為蒸餾裝置，蒸出氯仿。
向燒瓶中加入5 ml二甲苯，充分搖振混合，抽濾。用少量二甲苯洗滌結晶，於110 c烘箱中乾燥1 h，備用。
2、1,2－二苯乙烯
在50 ml圓底燒瓶中，加入5.8 g氯化苄基三苯鏻，1.5 ml苯甲醛和10 ml二氯甲烷，裝上回流冷凝管。
在電磁攪拌器的充分攪拌下，自冷凝管頂滴入7.5 ml 50%氫氧化鈉水溶液，約15 min滴完。加完後，水浴30 oc繼續攪拌0.
5 h。
將反應混合物轉入分液漏斗，加入10 ml水和10 ml乙醚，搖振後分出有機層，水層每次用10 ml乙醚萃取2次，合併有機層和醚萃取液，每次用10 ml水洗滌3次，有機相用無水硫酸鎂乾燥，濾去乾燥劑，在水浴上蒸去有機溶劑。殘餘物加入95%乙醇加熱溶解（約需10 ml），然後置於冰浴中冷卻，析出反－1,2－二苯乙烯結晶。抽濾，乾燥。
五、注意事項
1、苄氯蒸氣對眼睛有強烈的刺激作用，轉移時切勿滴在瓶外，如不慎沾在手上，應用水沖洗後再用肥皂擦洗。
2、有機磷化物通常是有毒，與**接觸後應立即用肥皂擦洗。
3、用乙醚時實驗室不能有明火。
苯乙烯的理化特性表
中文名稱英文名稱危險性類別un編號 苯乙烯乙烯基苯 phenylethylenestyrene3.3類高閃點易燃液體2055外觀與性狀臨界壓力燃燒熱 3.814376.9 0.913.6490 包裝標誌包裝類別危險貨物編號熔點 易燃液體 類包裝33541 30.634.4369146 無色透明油狀液...
苯乙烯冬季操作法
第一章裝置概況 第一節概述 一裝置概況 本裝置由山東華星石油化工 投資建設。本裝置以催化裝置副產催化幹氣和外購純苯為原料，設計年產苯乙烯80000噸。二裝置組成及規格 本裝置由8萬噸 年催化幹氣制乙苯裝置 8萬噸 年乙苯脫氫制苯乙烯裝置及中間罐區組成，總占地76875.25平方公尺，年開工時間為84...
EPS聚苯乙烯施工工藝
一 施工流程及準備工作 1 施工工序 2 施工機具準備 a 攪拌鑽 料斗，垂直運輸機具，衝擊鑽等。b 常用工具，放線工具 線錘 水桶 剪子 託線板 方尺 鋼板尺等。c 電線 接線板等輔助施工材料。3 施工工作條件 1 施工現場的環境溫度和基層牆體表面溫度在施工後24 小時內不得低於5度，風力不得大於...