工業苯乙烯總醛量苯甲醛含量檢測

2023-01-08 00:27:02 字數 2105 閱讀 2792

1, 主要內容和適用範圍:

本標準適用於總醛量為10mg/kg-300mg/kg的苯乙烯樣品的測定。總醛量以苯甲醛形式進行計算和報告,樣品中如存在酮類會干擾測定。

2, 實驗原理

將鹽酸羥胺的甲醛溶液加入到苯乙烯試樣中。試樣中的活潑醛和鹽酸羥胺放生以下反應,生成鹽酸的量和試樣中醛類的量相等。

用naoh標準溶液滴定反應生成的鹽酸,測定苯乙烯中的總醛含量。

3、試劑

3.1,甲醇

3.2,鹽酸羥胺溶液:將20g鹽酸羥胺溶解於1l的甲醇中,以百里酚藍做指示劑,用酸和鹼中和該溶液至剛顯橙色為止。

3.3,鹽酸溶液:c(hcl)=0.025mol/l。

3.4,naoh標準滴定溶液:c(naoh)=0.05mol/ml。按國標gb/t601規定配置和標定。

3.5,naoh溶液:c(naoh)=0.025mol/l

3.6,百里酚藍指示劑溶液:將0.1g百里酚藍溶解在10ml的naoh標準溶液中。用水稀釋至250ml。

4,實驗方法

4.1,用移液管吸取25ml苯乙烯試樣,加入預先置有25ml甲醇的磨口錐形瓶中。

4.2,加入5滴百里酚藍指示劑溶液,中和至剛呈現橙色

4.3,加入25ml鹽酸羥胺溶液搖勻,放置1h,期間偶爾搖動下錐形瓶

4.4,用naoh標準溶液滴定至原來的橙色為終點,記錄消耗的體積。

4.5,用25ml甲醛做空白對比

5、資料處理

總醛量(以苯甲醛計)w(mg/kg)

式中:v1——測定試樣所消耗的naoh標準溶液的體積,單位ml。

v2——測定甲醇空白所消耗aoh標準溶液的體積,單位ml

c——naoh標準溶液的濃度,單位mol/l

p——苯乙烯的密度,單位g/cm3

m——苯乙烯的摩爾質量樹脂,單位為g/mol。m=106.12.

6、分析結果表述

以兩次重複測定結果的算術平均值報告分析結果。按國標gb/t的規定進行修約,精確至1mg/ml

7、精密度

重複型誤差不大於總醛量的5%;

再現性誤差不大於總醛量的10%。

一、 阻聚劑tbc(對-特丁基鄰苯二酚)含量的測定

1,主要內容和適用範圍:

本標準適用範圍為tbc含量在0-100mg/kg。

2.方法提要

將naoh醇溶液加入到苯乙烯試樣中,產生粉紅色。用分光光度計測定顏色的強度,並與定量校準曲線進行比較。

3, 實驗試劑

3.1,tbc。含量大於99%,熔點在52-55度

3.2,甲苯

3.3,甲醇

3.4,片鹼

3.5,正辛醇

3.6,氫氧化鈉醇溶液:溶解0.3g氫氧化鈉與25ml甲醇中,加入25ml正辛醇和10ul水,該溶液放置兩天後使用,用效期為兩周。

3.7,tbc儲備液:稱取0.500gtbc溶解於500g甲苯中。該溶液含有1000mg/kg的tbc。儲備液放入棕色瓶中,冷存1年。

4、實驗方法

4.1,校準曲線的繪製

4.1.1,將0、0.

5、1、2、3、4、5、7、10m的tbc儲備液分別移入一組100ml的容量瓶中,用甲苯稀釋至刻度。(此組標準溶液含有0、5、10、20、30、40、50、70、100mg/kgtbc).

4.1.2,分別吸取5ml以上標準溶液加至清潔容器中,各加入經劇烈搖勻的100ul氫氧化鈉醇溶液,大力搖勻30s。然後分別加入200ul,振動15s。

注:用純淨的甲醇清理容器,如有劣質的甲醇存在,會造成結果偏低。加入甲醇之前,若溶液長久保持藍色,表明tbc濃度超出測試範圍,用甲苯將試樣稀釋10或100倍後重新測試。

4.1.3,在5min之內。於490nm處測試吸光度,以水對參比。

4.1.4,根據測得的各標準溶液的吸光度值,均減去未加入tbc的標準溶液的吸光度只的靜吸光度值,對相應的tbc的含量(mg/kg)繪製標準曲線。

4.2、試樣的測定

吸取5ml苯乙烯試樣加入清潔容器,按以上方法進行測定吸光度。另取乙份試樣,測定試樣對水的吸光度。其吸光度的差值為試樣的淨吸光度值,根據繪製的標準曲線,查的試樣中tbc的含量(mg/kg)。

5、結果表述

用mg/kg值報告試樣中tbc的含量,精確至0.1mg/kg.

6、精密度

重複性不大於含量的6%。

苯乙烯的理化特性表

中文名稱英文名稱危險性類別un編號 苯乙烯乙烯基苯 phenylethylenestyrene3.3類高閃點易燃液體2055外觀與性狀臨界壓力燃燒熱 3.814376.9 0.913.6490 包裝標誌包裝類別危險貨物編號熔點 易燃液體 類包裝33541 30.634.4369146 無色透明油狀液...

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