1, 主要內容和適用範圍:
本標準適用於總醛量為10mg/kg-300mg/kg的苯乙烯樣品的測定。總醛量以苯甲醛形式進行計算和報告,樣品中如存在酮類會干擾測定。
2, 實驗原理
將鹽酸羥胺的甲醛溶液加入到苯乙烯試樣中。試樣中的活潑醛和鹽酸羥胺放生以下反應,生成鹽酸的量和試樣中醛類的量相等。
用naoh標準溶液滴定反應生成的鹽酸,測定苯乙烯中的總醛含量。
3、試劑
3.1,甲醇
3.2,鹽酸羥胺溶液:將20g鹽酸羥胺溶解於1l的甲醇中,以百里酚藍做指示劑,用酸和鹼中和該溶液至剛顯橙色為止。
3.3,鹽酸溶液:c(hcl)=0.025mol/l。
3.4,naoh標準滴定溶液:c(naoh)=0.05mol/ml。按國標gb/t601規定配置和標定。
3.5,naoh溶液:c(naoh)=0.025mol/l
3.6,百里酚藍指示劑溶液:將0.1g百里酚藍溶解在10ml的naoh標準溶液中。用水稀釋至250ml。
4,實驗方法
4.1,用移液管吸取25ml苯乙烯試樣,加入預先置有25ml甲醇的磨口錐形瓶中。
4.2,加入5滴百里酚藍指示劑溶液,中和至剛呈現橙色
4.3,加入25ml鹽酸羥胺溶液搖勻,放置1h,期間偶爾搖動下錐形瓶
4.4,用naoh標準溶液滴定至原來的橙色為終點,記錄消耗的體積。
4.5,用25ml甲醛做空白對比
5、資料處理
總醛量(以苯甲醛計)w(mg/kg)
式中:v1——測定試樣所消耗的naoh標準溶液的體積,單位ml。
v2——測定甲醇空白所消耗aoh標準溶液的體積,單位ml
c——naoh標準溶液的濃度,單位mol/l
p——苯乙烯的密度,單位g/cm3
m——苯乙烯的摩爾質量樹脂,單位為g/mol。m=106.12.
6、分析結果表述
以兩次重複測定結果的算術平均值報告分析結果。按國標gb/t的規定進行修約,精確至1mg/ml
7、精密度
重複型誤差不大於總醛量的5%;
再現性誤差不大於總醛量的10%。
一、 阻聚劑tbc(對-特丁基鄰苯二酚)含量的測定
1,主要內容和適用範圍:
本標準適用範圍為tbc含量在0-100mg/kg。
2.方法提要
將naoh醇溶液加入到苯乙烯試樣中,產生粉紅色。用分光光度計測定顏色的強度,並與定量校準曲線進行比較。
3, 實驗試劑
3.1,tbc。含量大於99%,熔點在52-55度
3.2,甲苯
3.3,甲醇
3.4,片鹼
3.5,正辛醇
3.6,氫氧化鈉醇溶液:溶解0.3g氫氧化鈉與25ml甲醇中,加入25ml正辛醇和10ul水,該溶液放置兩天後使用,用效期為兩周。
3.7,tbc儲備液:稱取0.500gtbc溶解於500g甲苯中。該溶液含有1000mg/kg的tbc。儲備液放入棕色瓶中,冷存1年。
4、實驗方法
4.1,校準曲線的繪製
4.1.1,將0、0.
5、1、2、3、4、5、7、10m的tbc儲備液分別移入一組100ml的容量瓶中,用甲苯稀釋至刻度。(此組標準溶液含有0、5、10、20、30、40、50、70、100mg/kgtbc).
4.1.2,分別吸取5ml以上標準溶液加至清潔容器中,各加入經劇烈搖勻的100ul氫氧化鈉醇溶液,大力搖勻30s。然後分別加入200ul,振動15s。
注:用純淨的甲醇清理容器,如有劣質的甲醇存在,會造成結果偏低。加入甲醇之前,若溶液長久保持藍色,表明tbc濃度超出測試範圍,用甲苯將試樣稀釋10或100倍後重新測試。
4.1.3,在5min之內。於490nm處測試吸光度,以水對參比。
4.1.4,根據測得的各標準溶液的吸光度值,均減去未加入tbc的標準溶液的吸光度只的靜吸光度值,對相應的tbc的含量(mg/kg)繪製標準曲線。
4.2、試樣的測定
吸取5ml苯乙烯試樣加入清潔容器,按以上方法進行測定吸光度。另取乙份試樣,測定試樣對水的吸光度。其吸光度的差值為試樣的淨吸光度值,根據繪製的標準曲線,查的試樣中tbc的含量(mg/kg)。
5、結果表述
用mg/kg值報告試樣中tbc的含量,精確至0.1mg/kg.
6、精密度
重複性不大於含量的6%。
苯乙烯的理化特性表
中文名稱英文名稱危險性類別un編號 苯乙烯乙烯基苯 phenylethylenestyrene3.3類高閃點易燃液體2055外觀與性狀臨界壓力燃燒熱 3.814376.9 0.913.6490 包裝標誌包裝類別危險貨物編號熔點 易燃液體 類包裝33541 30.634.4369146 無色透明油狀液...
1,2 二苯乙烯的合成
一 實驗目的 1 掌握wittig反應合成烯烴的原理和方法。2 鞏固分液操作。二 實驗原理 本實驗通過苄氯與三苯基膦作用,生成氯化苄基三苯基鏻,再在鹼存在下與苯甲醛作用,製備1,2 二苯乙烯。第二步是兩相反應,通過季鏻鹽和ylid膦鹽起相轉移催化劑的作用,反應可順利進行,具有操作簡便,反應時間短等優...
苯乙烯冬季操作法
第一章裝置概況 第一節概述 一裝置概況 本裝置由山東華星石油化工 投資建設。本裝置以催化裝置副產催化幹氣和外購純苯為原料,設計年產苯乙烯80000噸。二裝置組成及規格 本裝置由8萬噸 年催化幹氣制乙苯裝置 8萬噸 年乙苯脫氫制苯乙烯裝置及中間罐區組成,總占地76875.25平方公尺,年開工時間為84...