有關DSC的一些常見問題

2022-12-21 04:06:02 字數 2407 閱讀 2041

1、dsc的基本原理

差示掃瞄量熱法(dsc)是在程式控制溫度下,測量輸給物質和參比物的功率差與溫度關係的一種技術。

dsc和dta儀器裝置相似,所不同的是在試樣和參比物容器下裝有兩組補償加熱絲,當試樣在加熱過程中由於熱效應與參比物之間出現溫差δt時,通過差熱放大電路和差動熱量補償放大器,使流入補償電熱絲的電流發生變化,當試樣吸熱時,補償放大器使試樣一邊的電流立即增大;反之,當試樣放熱時則使參比物一邊的電流增大,直到兩邊熱量平衡,溫差δt消失為止。換句話說,試樣在熱反應時發生的熱量變化,由於及時輸入電功率而得到補償,所以實際記錄的是試樣和參比物下面兩隻電熱補償的熱功率之差隨時間t的變化關係。如果公升溫速率恆定,記錄的也就是熱功率之差隨溫度t的變化關係

2、差示掃瞄量熱法(dsc)

是應用最廣泛的熱分析技術之一。在實際應用中塑料和橡膠材料的機械效能與其熱性質-—玻璃化轉變溫度(tg)、熔融溫度(tm)、結晶溫度(tc)、比熱(cp)及熱焓值等有一定關係。氧化誘導期測試(可以給出材料的氧化行為和新增劑影響的資訊。

高壓 dsc 可以進一步給出壓力對氧化反應、交聯反應和結晶行為的影響。dsc 曲線上熔融峰的形狀可以給出晶粒尺寸分布的資訊,熔融焓給出了結晶度的資訊,許多半結晶的熱塑性材料在熔融溫度前在應用溫度範圍都有乙個放熱的冷結晶峰,由此引起的收縮會影響材料的使用。用 dsc 還可以得到雜質和濕度的影響。

在程式控制冷卻中可以得到材料結晶溫度、結晶速率以及成核劑和**材料的影響。第二次加熱曲線能給出材料加工工藝和製備條件的影響。

dsc通常用了測材料的玻璃化轉變溫度及熔融溫度,並對材料的微相分離進行表徵

熱分析中有個dsc:差示掃瞄量熱法 differential scanning calorimetry;dsc。

差示掃瞄量熱法是在程式溫度控制下,測量輸送給被測物質和參比物質能量差與溫度之間關係的一種技術,簡稱dsc。根據測量方法的不同,又分為兩種型別:功率補償型dsc和熱流型dsc。

其主要特點是需要樣品量少(幾到幾十毫克),使用的溫度範圍寬,分辯能力高和靈敏度高。費用低。由於它們能定量測量各種熱力學引數(如熱焓、熵和比熱)和動力學引數,所以在應用科學和理論研究中廣泛應用。

dsc 在分析化學中的應用

1. 1 定性分析

當測量條件一定時,純物質的dsc 曲線具有類似紅外光譜的指紋特性的性質,即曲線上的峰的位置、形狀和個數等由所用的試樣決定。因此在測得試樣的dsc 的曲線後,與標準曲線或相同條件下測得的標準試樣的曲線比較對照,就能進行定性分析。另一種鑑定化合物的快速簡便方法是混合熔點法。

它是用dsc 測定未知物的熔點後,再將混有少量標樣的混合物加熱至熔融,待冷卻後再測熔點。如果兩種物質是相同的,將觀察不到熔點的下降。由於雜質的存在將引起熔融吸熱峰的增寬,由此也能定性推斷試樣的純度。

1. 2 定量分析

dsc 定量分析方法建立在峰面積與物質的量之間有定量關係這一基礎上,有標準曲線法、峰面積直接比較和差示法等。標準曲線法首先測得標準試樣的峰面積,然後在相同條件下測得待測試樣的峰面積,

差示法是在參比物中加入已知量的純標準試樣,用待測試樣的dsc 曲線的峰高的變化來確定待測物的質量(ms) 的方法。測定時,需做兩次加入標準試樣的差示實驗,第一次加入的質量少於待測物的質量(m2) ,第二次加入的質量大於待測物的質量(m1) 。

dsc測量的是與材料內部熱轉變相關的溫度、熱流的關係,應用範圍非常廣,特別是材料的研發、效能檢測與質量控制。材料的特性,如玻璃化轉變溫度、冷結晶、相轉變、熔融、結晶、產品穩定性、固化/交聯、氧化誘導期等,都是dsc的研究領域。

差示掃瞄量熱法(differential scanning calorimeter, dsc)是在程式控溫下,測量物質與參比物之間能量差隨溫度變化的一種技術。 dsc原理與dta相似,所不同的是在試樣和參比物的容器下面,設定了一組補償加熱絲,在加熱過程中,當試樣由於熱反應而出現溫差δt時,通過微伏放大器和熱量補償器,使流入補償加熱絲的電流發生變化。試樣吸熱時,溫度ts下降,熱量補償放大器使電流is增大。

反之試樣放熱時,則參比物一邊的溫度tr下降,熱量補償放大器使電流ir增大,直至試樣與參比物的溫度達到平衡,溫差δt→0。由此可知,試樣的熱量變化(吸熱或放熱)由輸入電功率來補償,因此只要測得功率的大小,就可測得試樣吸熱或放熱的多少。

根據icta規定:dsc曲線的縱軸為熱流速率dq/dt,橫軸為溫度或時間。表示當保持試樣和參比物的溫度相等時輸給兩者的功率之差,曲線的吸熱峰朝上,放熱峰朝下,靈敏度單位為mj·s-1。

如撲熱息痛的dsc曲線,測得熔點為170.5℃,存在乙個吸熱峰,dsc比dta易於定量,可測定樣品在發生轉變時熱量的變化,其熱函變化值δh與吸熱或放熱峰的面積a成比例,即:

δh=ka1-5)

式中a為吸熱或放熱峰的峰面積;k為校正係數,與樣品的導熱係數和測定池的種類、氣氛有關。k值可由已知焓的標準物測得的熱譜圖的峰面積求出。

差示掃瞄量熱法(dsc)為使樣品處於程式控制的溫度下,觀察樣品和參比物之間的熱流差隨溫度或時間的函式。廣泛應用於塑料、橡膠、塗料、食品、醫藥、生物有機體、無機材料、金屬材料與複合材料等領域。

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