WATERS 2695儀器操作簡明流程

2022-12-15 16:48:04 字數 3051 閱讀 5780

2695分離單元使用操作:1)開機自檢

開啟電源開關,儀器開始自檢(4-5min),待螢幕上方出現「idle」字樣表示自檢成功。

2)脫氣(degas)

按面板右下方「menu/status」鍵進入「status(1)」介面,移動游標至「degasser mode」,按enter選擇「on」,開啟**脫氣。3)設定柱溫(可選項)

在「status(1)」介面,移動游標至「col htr set」,輸入目標溫按enter即可。(可在工作站方法中設定)4)prime seal wash(清洗柱塞杆)

按「menu/status」鍵回到「menu」介面,按下排功能鍵「diag」,然後再按下排功能鍵「primesealwsh」,「start」,沖洗1~2min後,「halt」,「close」。5)wet prime在「status(1)」介面中「composition」下,選擇將用到的溶劑通道為「100%」,按液晶螢幕右下角「directfunction」鍵,移動游標選擇「2wetprime」,「ok」,流速及時間可使用預設值,也可自行設定(如:5ml/min,3min),「ok」即可。

將每乙個會用到的溶劑通道按照上述操作一次。6)purge injector(注射器排氣泡及清洗)

進入「direct function」介面後,選擇「3 purge injector」,「ok」,預設數值為6,「ok」。

7)prime needle wash(清洗注射針)

進入「diagnostics」介面,按下排功能鍵之「prime ndl wsh」,「start」,預設30秒鐘,「close」,即可返回「diagnostics」介面。

注:以上4)-7)為溶劑系統前處理過程,建議每天開機後依次進行。若發現注射器中有氣泡,則可重複6)直至排除。

如果流動相中含有鹽類,則實驗結束後必須用水清洗柱塞杆(即操作4))。8)平衡柱子

在「status(1)」介面上,按流動相比例設定各通道溶劑比例後,再wetprime操作一次,然後設定流速,平衡色譜柱30-60min。9)放置樣品

拉開樣品轉盤艙門,將盛有待測樣品溶液的樣品瓶放入轉盤中,記下樣品瓶號,關上艙門。10)檢測樣品

開啟工作站,設定儀器方法、方法組、自動進樣序列等,監視基線、檢測樣品。11)分析處理資料、列印報告12)清洗注射器、針、柱塞杆參見上述4)、7)。13)清洗色譜柱

用水沖洗柱子40-60min(視柱子規格不同,流速通常1ml/min);然後用甲醇或乙腈沖洗柱子40min(流速1ml/min)。

14)關機

關掉電源開關。

1、檢測器波長範圍:190-700nm

2、可以進行紫外掃瞄(scan),參考****

3、清洗柱塞杆的溶劑可以用水,或5%-10%甲醇(抑菌)

4、清洗針的溶劑可以根據樣品溶解性選擇,如甲醇,或異丙醇-水(1:1)5、清洗柱塞杆操作「prime seal wash」「start」後,看有溶液流出,持續一段時間後,按下「halt」,「close」沖洗1-2min即可,1次。可以每天開機後進行,或結束實驗時進行。

流動相中有鹽,結束實驗時一定要清洗。儀器不自動進行。

6、每次儀器開啟後,會自動進行的操作有:①startupdiagnostics;②watersallianceseperationsmodule,rev2.03,initializing;③initializingneedle&syringe;④initializing carousels;⑤initializing solvent system;⑥idle(在螢幕上有顯示)7、實驗結束後要purgeinjector」,1次即可,包括了「purgesampleloop」。

8、**脫氣機開啟後,開始時執行加速,使壓力很快降到1.0psi以下,然後維持在0.5psi左右。

9、懷疑管路堵塞可卸下單向閥、**過濾器進行清洗。單向閥安裝注意方向。10、

本儀器配置注射器體積250ul,樣品環100ul。可在「config」中檢視。11、樣品環體積可換;但同時注射器體積也應匹配。注射器體積有25、100、250、2500等。

12、在檢測器中「diag」中可以檢視「sampleenergy」、「referenceenergy」等引數,了解紫外燈的使用情況。

13、檢測器要經常用「shiftm濾膜過濾過的甲醇沖洗15min-30min即可達到清洗目的。m+3」來校正波長,保證其準確性。每1-2周檢查1次。

先清洗檢測池。清洗檢測池可以**進行,不用卸下;具體操作是,用雙向接頭替代色譜柱,流速設定為1ml/min,用0.45

14、2臺儀器可以共用乙個工作站(工作站公升級為多系統);但2臺儀器不能同時用乙個專案採集樣品。

15、基線平衡後縱座標可達到小數點後第4位(很平穩)。

16、可單針自動進樣,也可以成組進樣;成組進樣需要編輯樣品組方法(包括瓶號、樣品名、進樣體積、進樣次數、功能、方法組/報告方法、下一針延遲等)。樣品組方法可儲存、呼叫。(ctrl +d可以用於列複製是「下同」之意。

)17、樣品組方法裡的「功能」一項,有「平衡」及「平衡色譜柱」兩個選項,其功能不同;若儀器方法選用梯度,用「平衡色譜柱」可以在進樣前執行梯度來平衡柱子;而如果選用「平衡」則只是按照初始梯度條件等度平衡柱子。(當然,如果是用等度的流動相條件,則兩者沒有區別)18、編輯儀器方法時注意:

1)2695「通用」標籤下,「單次輸送體積」數值根據流動相流速不同有別:流速<0.3時,選25;流速在0.

3-1.0時,選50;流速>1.0時,選100。

「針頭深度」除樣品瓶選用內插管時設為2,其餘均用預設值0。2)「脫氣」標籤下,「脫氣模式」選擇「開」即可。19、注射器中的氣泡快速有效排除方法:

可以小心的卸下注射器抽吸甲醇排除氣

泡後,注射器中保留少量溶劑,做「purgeinjector」小心安裝上,再做幾次「purgeinjector」觀察沒有氣泡即可。

其他方法,如waters工程師講可以在「purgeinjector」開始後、注射器杆向上時,擰掉下邊螺絲,上下抽推排除氣泡。溶劑用甲醇較好;不用同時擰掉上方注射器。

20、檢測器開機自檢結束時有時會提示「calibrationdiffers.521nm」,這是儀器自檢後提示與上一次自檢結果有出入,原因很多,可能是檢測池中有小氣泡,檢測池汙染,也可能是流路中溶劑有變動。分析原因,清洗檢測池,排氣泡,或者請工程師幫助。

21、要注意樣品瓶中死體積大小,防止供試液體積不足,針頭吸不到。

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