實驗一高錳酸鉀指數的測定（3學時）
一實驗目的：掌握用酸性高錳酸鉀法測定化學需氧量的原理和方法
二實驗原理：水中有機物以及還原性物質在酸性條件下加熱至沸，能被高錳酸鉀所氧化，過量的高錳酸鉀用過量的草酸處理，再用高錳酸鉀回滴過量的草酸，通過計算求出水樣所消耗高錳酸鉀的量來測定化學需氧量。
當水樣中氯離子含量超過300mg／l時，酸性高錳酸鉀法由於氯離子的還原作用而不能得到正確的結果，遇此情況，可加蒸餾水稀釋，使氯離於濃度降低，或採用鹼性高錳酸鉀法。
三實驗儀器與試劑：
儀器 （1）250ml錐形瓶。
(2)50ml酸式滴定管。
試劑 (1)c(1／2na2c204)＝0.1000mol／l草酸溶液精確稱取o.6705g草酸(h2c204·2h2o)溶於水中，並移入100ml容量瓶中，加水至標線，置於暗處儲存。
(2) c(1／2na2c204)＝0.01000mol／l草酸溶液將上述草酸溶液準確稀釋10倍，置於冰箱中儲存。
(3)c(1／5kmno4)二0.1000mol/l高錳酸鉀溶液稱3.2g高錳酸鉀，溶液1.
2l水中，加熱煮沸15min，使體積減少到約1l，靜置過夜，用虹吸管小心地將上層清液移人棕色瓶內，並按下法標定。
取10.0ml高錳酸鉀溶液，於250ml錐形瓶內，加80ml水，5ml的1:3硫酸溶液，加熱煮沸10min，再迅速滴加高錳酸鉀溶液，不停**，直至發生微紅色為止，不必記錄用量，然後將錐形瓶繼續加熱煮沸，加入10.
00ml的0.1000mol／l草酸標準溶液，迅速用高錳酸鉀溶液滴定至微紅色為止，記錄用量。計算高錳酸鉀溶液地準確當量濃度，並校正至0.
1000mol／l。
(4)c(1／5kmn04)＝0.0100mol／l高錳酸鉀溶液將上述標定好的高錳酸鉀溶液(0.1000mol/l)準確稀釋lo倍。
(5)l:3硫酸溶液將l份化學純濃硫酸慢慢加到3份水中，煮沸，滴加高錳酸鉀溶液至硫酸溶液保持微紅色。
四實驗步驟
(1)於250ml錐形瓶內，加人100ml水樣或已稀釋的水樣，加5ml的1：3硫酸，混勻，用移液管準確加入0.0100mol兒的高錳酸鉀溶液10ml，沸水浴中加熱30min。
(2)取下錐形瓶後，立刻準確加入10ml的0.0100mol/l草酸標準溶液，並用0.0100mol／l的高錳酸鉀標準溶液滴定至微紅色，記錄高錳酸鉀的用量(v)。
五計算：
式中 v——滴定水樣時所用高錳酸鉀體積，ml；
vo——水樣體積，ml；
c——草酸標準溶液濃度，即c(1／2na2c204)，mol/l;
k——高錳酸鉀溶液的校正係數。
溶液的濃度校正：這是由於高錳酸鉀濃度易於改變，因此每次做樣品時，必須進行校正，求出校正係數k。
校正係數的求法如下：於滴定水樣的燒瓶中趁熱(70—80℃)加入10ml的0.01mol／l草酸標準溶液，再用0.
01mol／l高錳酸鉀標準溶液滴至微紅色，所用高錳酸鉀體積為v1(ml)，則高錳酸鉀之校正係數k＝10／v1。
六注意事項：
(1)應嚴格控制操作條件一致，高錳酸鉀不能過早加好放在那裡不加熱，常規監測中，可直接加熱煮沸10min代替水浴，加熱30min，加熱時火力應使樣品迅速煮沸，時間不能太長，且應盡可能相同，通常要求準確煮沸l0min。
(2)煮沸10min後應殘留40％～60％高錳酸鉀。倘若煮沸過程中紅色消失或變黃，即說明有機物或還原性物質過多，需將水樣稀釋後重做，或者用0.1mol／l高錳酸鉀和草酸標準溶液測定。
回滴過量的草酸標準溶液所滴耗的高錳酸鉀溶液的體積在4－6ml左右，否則需重新再取適量水樣測定．
(3)由於一般蒸餾水中常含有若干可以被氧化的物質，因此採用水稀釋時，必須測定稀
釋用水的耗氧量，並在最後結果中減去此部分。
七思考題：
(1)高錳酸鉀滴定草酸時應注意哪些反應條件？在什麼情況下應用鹼性高錳酸鉀法測化學需氧量？為什麼？
(2)配製硫酸亞鐵銨標準溶液時，為何要加濃硫酸？
(3)試推導高錳酸鉀法和重鉻酸鉀法測化學需氧量的計算公式。
(4)為什麼要做空白實驗？在做空白實驗時應注意哪些問題？
(5)水樣加酸酸化時，為什麼必須緩慢加入，搖勻後才能進行回流？
實驗二水體富營養化程度的評價（5學時）
富營養化是指在人類活動的影響下，生物所需的氮、磷等營養物質大量進入湖泊、河口、海灣等緩流水體，引起藻類及其他浮游生物迅速繁殖，水體溶解氧量下降，水質惡化，魚類及其他生物大量死亡的現象。在自然條件下，湖泊也會從貧營養狀態過渡到富營養狀態，沉積物不斷增多，逐漸變為沼澤，最後演變為陸地。這種自然過程非常緩慢，常需幾千年甚至上萬年。
而人為排放含營養物質的工業廢水和生活汙水所引起的水體富營養化現象，可以在短期內出現。水體富營養化後，即使切斷外界營養物質的**，也很難自淨和恢復到正常水平。區域性海區可變成「死海」，或出現「赤潮」現象。
許多引數可作為水體富營養化的指標，常用的是總磷、葉綠素-a含量和初級生產率的大小，見表4-1，本實驗進行水體中磷的測定。
表4-1 水體富營養化程度劃分
一、原理
酸性溶液中，將各種形態的磷轉化成磷酸根。用鉬酸銨和酒石酸銻鉀與之反應，生成磷鉬銻雜多酸，再用抗壞血酸把它還原為深色鉬藍。砷酸鹽與磷酸鹽一樣也能生成鉬藍，0.
1 μg/ml的砷就會干擾測定。六價鉻、二價銅和亞硝酸鹽能氧化鉬藍，使測定結果偏低。
二、試劑
（1）過硫酸銨（固體）、2 mol/l 硫酸、3 mol/l naoh。
（2）1％酚酞：1 g酚酞溶於90 ml乙醇中，加水至100 ml。
（3）鉬銻儲備液：稱取酒石酸銻鉀0.5 g溶於100 ml水中，製成0.
5％的溶液。另取鉬酸銨10 g溶於450 ml水中，溶解後緩慢加入153 ml濃硫酸，邊加邊攪拌，冷卻後再將0.5％的酒石酸銻鉀溶液加到鉬酸銨溶液中，最後加水至1 l。
搖勻，貯於棕色瓶中，此溶液可長期儲存。
（4）鉬銻抗試劑：稱取0.5 g抗壞血酸溶於30 ml鉬銻儲備液中，溶解後混勻。臨用前現配，有效期為24 h。
（5）1000 μg/ml磷酸鹽儲備液：稱取1.098 g kh2po4，溶解於250 ml容量瓶中。
（6）10 μg/ml磷酸鹽使用液：1000 μg/ml磷酸鹽儲備液稀釋100倍即可。
三、步驟
1.水樣處理：水樣中如有大的微粒，可用攪拌器攪拌2～3 min，以至混合均勻。
量取100 ml水樣（或經稀釋的水樣）兩份，分別放入兩隻250 ml錐型瓶中，另取100 ml蒸餾水於250 ml錐型瓶中作為對照。分別加入1 ml 2 mol/l 硫酸，3 g（nh4）2s2o8，微沸約l h。補加蒸餾水使體積為25～50 ml，如錐型瓶壁上有白色凝聚物，須用蒸餾水將其衝入溶液中，再加熱數分鐘。
冷卻後，加1滴酚酞，並用6 mol/l naoh將溶液中和至微紅色。再滴入2 mol/l hcl或h2so4使粉紅色恰好褪去，轉入100 ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，移取20 ml至50 ml比色管中，加1 ml混合試劑，搖勻後放置10 min，加水稀釋至刻度，再搖勻，放置10 min，以試劑空白作參比，用1cm比色皿，於波長880 nm或710 nm處測定吸光度。
2.標準曲線的繪製：分別吸取10 μg/ml磷的標準溶液0.
00、0.50、1.00、2.
00、3.00 ml於50 ml比色管中，加水稀釋至約25 ml，加入1 ml混合試劑，搖勻後放置10 min，加水稀釋至刻度，再搖勻，放置10 min，以試劑空白作參比，用1 cm比色皿，測定吸光度。根據吸光度與濃度的關係，繪製方法的標準曲線。
四、結果處理
由標準曲線查得磷的含量，計算水中磷的含量。
實驗三電導率的測定(2學時)
概述：電導率是表示溶液傳遞電流的能力，常用於間接推測水中離子成分的總濃度。水溶液的電導率取決於離子的性質和濃度、溶液的溫度和粘度等。
實驗目的：熟悉電導率的含義及其測定原理與方法。
實驗原理：電導是電阻的倒數，因此，當兩個電極(通常為鉑電極或鉑黑電極)插入溶液中，可以測出兩極間的電阻r。根據歐姆定律，當溫度一定時，下列公式成立：
r=l/a
式中： l/a(cm/cm2)為電導池常數，以q(cm-1)表示，此值一般是固定不變的。
比例常數為電阻率，其1/稱為電導率，以k表示，其標準單位是s/m(西門子/公尺)，此單位與(-1. m-1)(歐姆/公尺)相當。一般實際使用的單位為ms/m和s/cm，各單位之間的換算關係為：
1ms/m=0.01ms/cm=10-1. cm-1=10s/cm
所以，溶液的電導度s=1/r=1/q，反映了溶液導電能力的強弱。當已知電導池常數，並測出電阻後，即可求出電導率。
實驗儀器與試劑：
儀器：電導率儀：誤差不超過1% 。
溫度計：能讀至0.1c。
恆溫水浴鍋：250.2c。
試劑：純水，將蒸餾水通過離子交換柱，電導率小於0.1 ms/m。
0.0100mol/l標準氯化鉀溶液，稱取0.7456g於105c乾燥2h並冷卻後的氯化鉀溶解於純水中，於25c下定溶於1000ml。
此溶液在25c時電導率為141.3 ms/m。必要時，可將標準溶液用純水加以稀釋，各種濃度的氯化鉀溶液的電導率(25c)，見下表：
不同濃度氯化鉀的電導率
實驗步驟：
1 電導池常數的測定
(1) 用0.0100mol/l標準氯化鉀溶液沖洗電導池三次。
(2) 將此電導池注滿標準溶液，放入恆溫水浴中約15min。
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