5 1常用反應裝置

2022-11-25 16:15:04 字數 2324 閱讀 5427

5.裝置和單元操作

乙個複雜的有機化學實驗通常是由幾個單元反應組合而成的,所用的儀器裝置也相對比較固定,常用的單元反應裝置有回流、蒸餾、精餾、氣體吸收、滴加、攪拌、氣體發生等,使用時可根據具體的反應要求做適當的調整。

一、回流裝置

有機化學實驗常用的回流裝置主要由燒瓶與回流冷凝管構成,回流冷凝管一般用球形或蛇形,如果回流的液體沸點較高,也可以用直形冷凝管。回流加熱前應先加入沸石,如果有攪拌的情況下,可不用沸石。根據瓶內液體沸騰的程度,可選用電熱套、水浴、油浴、石棉網等加熱方式;回流的速度應控制在液體蒸氣浸潤不超過兩個球為宜;如果回流過程要求無水操作,則應在球形冷凝管上端安裝一乾燥管防潮;如果實驗要求邊回流邊滴加反應物,可以改用三口燒瓶或在冷凝管和燒瓶間安裝y形加料管,並配以滴液漏斗;如果回流過程中會產生有毒或刺激性氣味的氣體,則應新增氣體吸收裝置。

a.回流裝置 b.滴加、回流裝置 c.攪拌、滴加、回流裝置

常用回流裝置

二、蒸餾裝置

蒸餾是分離兩種以上沸點相差較大的液體的常用方法,蒸餾能分離沸點相差30℃以上的兩種液體,如果要分離沸點相差更小的液體要採用精餾的方法,另外蒸餾還經常用於除去反應體系中的有機溶劑。如果蒸餾過程需要防潮,可在接液管處安裝乾燥管。如果蒸餾沸點在140℃以上,則應改用空氣冷凝管進行蒸餾,若使用水冷卻可能會由於溫差過高而使冷凝管炸裂;為了蒸除大量溶劑,可將溫度計換成滴液漏斗。

由於液體可由滴液漏斗中不斷地加入,同時也可調節滴入和滴出的速度,因此可避免使用較大的蒸餾瓶。

a.常用蒸餾裝置b.適合大量液體連續蒸餾的裝置

c.精餾裝置d.高沸點液體的空氣冷凝蒸餾裝置

常用的蒸餾裝置

三、氣體吸收裝置

氣體吸收裝置用於吸收反應過程中生成的有刺激性和有毒的氣體(例如***、二氧化硫等)。其中圖3中a和b可作少量氣體的吸收裝置。a中的玻璃漏斗應略微傾斜,使漏斗口一半在水中,一半在水面上,保持與大氣相通,但要保證漏斗不會全浸入水中,做到既能防止氣體逸出,又能防止水被倒吸至反應瓶中。

若反應過程中有大量氣體生成或氣體逸出很快時,可使用裝置c。水自上端流入(可利用冷凝管流出的水)抽濾瓶,在恆定的水面穩定溢位,粗的玻璃管恰好伸入水面,被水封住,以防氣體進入大氣中。

a bc

氣體的吸收裝置

四、攪拌裝置

攪拌是有機製備實驗中常見的基本操作之一。反應在均相溶液中進行時,一般可以不用攪拌,因為加熱時溶液存在一定程度的對流,從而保持液體各部分均勻地受熱;如果是在非均相反應或某些反應物需不斷加入時,為了盡可能使其迅速均勻地混合,避免因區域性過熱而導致其它副反應發生,則需要進行攪拌;另外,當反應物是固體時,有時不攪拌可能會影響反應順利地進行,也需要進行攪拌操作。

如果反應時間較短、反應物較少或加熱溫度不太高,反應物無較大氣味,用人工攪拌或振搖容器,即可達到充分混合的目的。否則需用磁力攪拌或機械攪拌裝置。

如果反應是低粘度的液體或固體量很少,可以用電磁攪拌,其優點是易於密封,不占用瓶口,攪拌平穩,現在的電磁攪拌器大多與加熱套相結合,具備加熱、攪拌、控溫等多種功能,使用十分方便。

如果需要攪拌的反應物較多或粘度較大時,就需要用機械攪拌裝置,機械攪拌裝置相對於電磁攪拌裝置操作比較複雜,通常包括電動攪拌器、攪拌棒、密封裝置以及回流或蒸餾裝置等部分。電動攪拌器主要部件是具有活動夾頭的小電動機和調速器,它們一般固定在鐵架台上,電動機帶動攪拌棒起攪拌作用,用變速器調節攪拌速度。

為保證攪拌的平穩,機械攪拌一般都安裝在三口瓶的中間口上,回流或滴加裝置安裝在邊口上,必要時也可用多口瓶。

機械攪拌的攪拌棒通常由玻璃棒和聚四氟乙烯製成,或在不鏽鋼外鍍聚四氟乙烯製成,常用的幾種見圖,其中a、b兩種可以容易地用玻棒彎制;c較難製作;d中半圓形攪拌葉可用聚四氟乙烯製成。c和d的優點是可以伸入細頸瓶中,且攪拌效果較好。e為漿式攪拌棒,適用於兩相不混溶的體系,其優點是攪拌平穩,攪拌效果好。

abcde

各種攪拌棒

密封裝置主要是在攪拌操作中不讓反應物外逸而採取的密封措施。f是液體密封裝置,常用的密封液體是水、液體石蠟、甘油或汞,但汞蒸氣由於有毒,所以盡量不用。

fg密封裝置

g是簡易密封裝置。外管是內徑比攪拌棒略粗的玻璃管,上接標準磨口,取一段長約2cm,內徑必須與攪拌棒粗細適合,彈性較好的橡皮管套於玻璃管上端,然後自玻璃管下端插入已製好的攪拌棒。這樣,固定在玻璃管上端的橡皮管與攪拌棒緊密接觸,達到了密閉的效果。

在攪拌棒和橡皮管之間滴入少量甘油,對攪拌棒可起潤滑和密閉作用。這種簡易密封裝一般在減壓(1.3~1.

6 kpa)時也可使用。

攪拌棒的上端用橡皮管與電動機軸連線,下端接近三頸瓶底部約3~5mm處,攪拌時要避免攪拌棒與玻璃管相碰。在進行操作時應將中間瓶頸用鐵夾夾緊,從儀器的正面和側面仔細檢查,進行調整,使整套儀器端正垂直,先緩慢開動攪拌器試驗運轉情況。當攪拌棒和玻璃管間不發出摩擦的響聲時,儀器裝配才合格,否則需要再進行調整。

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