加壓釜式反應實驗裝置

2023-01-12 20:42:04 字數 2303 閱讀 5219

一、 用途及特點

釜式反應是化工反應工藝過程中較重要的單元操作,在化工生產中也是不可缺少的工藝過程。該釜式反應裝置可用於液相、液-液相、液-固相、氣液相低壓及高壓下間歇反應。其特點是適用性較大,操作彈性大,連續操作時溫度、濃度容易控制。

由於釜內帶有冷卻盤管,該裝置還適用于強放熱的常壓和加壓反應。可用於苯的硝化、氯乙烯聚合、加氫、縮合、酯化等反應。

本裝置可在常壓或加壓條件下操作。

二、 技術指標

1、 攪拌速度無級調速,速度顯示,轉速:0—1000rpm;

2、 釜容積:3l;

3、 單氣路,質量流量計控制;反應壓力背壓閥調節;

4、 無脈動進口加料幫浦一台,sii 0.01~10ml/min;

5、 最高使用壓力:1.0mpa

6、 最高使用溫度:300℃

三、流程及面板布置圖

面板布置圖如圖1所示。

四、操作方法

1. 安裝與除錯

用扭矩扳手小心將高壓釜的緊固螺帽鬆開卸下來,旋轉手柄將釜蓋公升起來,擦拭釜內,然後下降釜蓋扭緊螺帽,擰緊過程中保證所有螺絲扭矩相同,再將所有連線處擰緊後在進氣口用氮氣加壓至使用壓力,關閉閥門,30分鐘內不下降為合格。如下降要用肥皂水塗拭各界面處查漏,直至不降為止可進行實驗。

2. 將各部分的控溫、測溫熱電偶放入相應位置。冷凝器內通冷卻水。

3. 電路檢查

(1) 檢查操作台板麵各電路接頭,檢查各接線端子與線上標記是否吻合。

(2) 檢查儀表櫃內接線有無脫落,電源的相、零、地線位置是否正確。無誤後進行通氣公升溫操作。

4. 加料

(1)液體物料通過加料幫浦將打入高壓釜。

(2)氣體通過質量流量計以一定流量進入高壓釜。

5.公升溫。

(1) 合總電源開關。

⑵通電公升溫,開啟釜熱控溫開關,測溫開關,質量流量計儀開關,攪拌器轉速開關,系統公升溫是靠熱電偶感知系統溫度傳給控溫儀表,控溫儀表下達指令給固態繼電器,由固態繼電器的通斷來控制電熱絲的加熱,開車前一定要確保熱電偶插在正確的位置,

圖1圖2圖3

開啟控溫開關,儀表有顯示。溫度控制的數值給定要按儀表的∧、∨鍵在儀表的下部顯示出設定值(如圖1所示)。當給定值和引數值都給定後控制效果不佳時,可將控溫儀表引數ctrl改為2再次進行自整定自整定須要一定時間(如圖2所示),溫度經過上公升、下降、再上公升、下降、類似位式調節,很快就達到穩定值。

公升溫時要將儀表引數oph控制在20—80(如圖3所示)此時加熱僅以20%—80%的強度進行,電流值不大,以後可逐步提高該值。此外溫度控制還和系統儀表調節引數m5,p,t,ctl有關,這要在平常試驗中慢慢除錯,使控溫效果達到最佳。控溫儀表的使用應仔細閱讀ai人工智慧工業調節器的使用說明書,沒有閱讀該使用說明書的人,不能隨意改動儀表的引數,否則儀表不能正常進行溫度控制。

此外溫度控制設定一定要耐心,不可忽高忽低胡亂改動;本裝置保溫良好,設定溫度時最好由低向高分階段進行。本實驗固定床控溫電偶位置在加熱爐絲附近,測溫電偶在床層內,大預熱器控溫電偶位置在床層外部,測溫在其出口處。實驗時要先根據具體溫度要求找出彼此對應關係,方便日後精確控溫。

(3)通氣公升溫時要將氣體排出口的兩個閥門開啟,並給直管冷凝器通水。如果不用通氣公升溫,可不進行此操作。

(4)公升溫操作注意事項:

(1) 因高壓釜實驗有一定危險,公升溫過程中壓力要逐漸公升高,必須仔細觀察釜內壓力變化,決不允許公升溫後離開現場,在通氣公升溫時要不斷地調節進氣穩壓閥和出口背壓閥的開啟度,調節釜內壓力。

(2) 當釜內壓力不足時,可通過背壓閥調節去維持釜內壓力。過高時要放空部分氣體。

6.當反應達到要求後,就可同時氣體和液體進料;當液位達到溢流口時,物料進入漏斗形氣液分離器;當物料液位沒過攪拌時,開啟攪拌。

質量流量計使用方法

質量流量計屬精密儀器,使用前一定要仔細閱讀說明書。

(質量流量計有2個調節檔按鈕,這分為1檔、2檔)

⑴把質量流量計顯示器1檔撥到關閉檔。

⑵啟動質量流量計電源,遇熱20分鐘。

⑶開質量流量計控制器的旁路,調節穩壓閥與背壓閥沖壓,到達所需壓力後關閉旁路,把質量流量計顯示器2檔撥到給定檔,調節旋鈕給定流量(單位:ml/min),然後再把1檔撥到控制檔 ,再把2檔撥到流量檔,此時質量流量計顯示器顯示實時流量。

5. 停止操作

(1) 停止操作時,控溫儀表給定溫度歸零後關閉開關,停止攪拌(有些實驗要冷卻後才能停止攪拌),開啟背壓閥卸壓。由於釜保溫較好,釜降溫較慢,故停車後開釜蓋的降溫是較好的方法。(一定要卸壓後才能開啟釜蓋)

(2) 卸壓後也可開釜底部的閥門排料,該閥門用於洗釜和常壓反應排料較好。

五、 故障處理

1、壓力突然下降,有大漏點,停止操作,檢查之。

2、操作中有強列的響聲,磁攪拌有問題。

3、其它見釜操作說明書。

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