實驗一總鹼度
（酸滴定法）
一、方法原理
用標準hcl溶液直接滴定總鹼度。以hcl溶液滴定水樣，使hcl與水樣中的弱酸陰離子，如oh、co32-、hco3-等全部反應，此時ph約為4.3，臨近終點時加熱驅除二氧化碳，以甲基紅—次甲基蘭混合指示劑指示滴定終點。
二、儀器及裝置
實驗室常規裝置
三、試劑及其配製
1. hcl標準溶液（0.01mol/l）：0.9ml濃hcl用除去co2的純水稀釋至1l。
2. na2co3標準溶液（c1/2na2co3=0.01000mol/l）：
稱取0.5300g無水碳酸鈉（ar，於180℃烘2h），以除去co2的純水溶解並在1000ml容量瓶中定容。
3. 甲基紅—次甲基藍混合指示劑：0.
032g甲基紅溶解於80ml95%的酒精中，加入5ml0.1%的次甲基藍酒精溶液，滴加naoh溶液（0.02mol/l）至指示劑溶液呈淺褐綠色。
四、測定步驟
1. 鹽酸標準溶液的標定
移取na2co3標準溶液25.00ml於錐形瓶中，加入甲基紅—次甲基藍混合指示劑3滴，用hcl標準溶液滴定至溶液由黃綠色變為玫瑰紅，加熱驅除co2，玫瑰紅褪去，待稍冷卻後繼續滴至玫瑰紅即為滴定終點，記下消耗的hcl標準溶液體積v（ml，雙樣標定取平均值），按下式計算hcl標準溶液的準確濃度：
chcl=(0.01000x10.00)/v（mol/l）
2. 水樣的測定
移取水樣50.00ml於錐形瓶中，加入甲基紅—次甲基藍混合指示劑6滴，滴定至溶液呈玫瑰紅（臨近滴定終點加熱驅除co2），記錄hcl標準溶液的總消耗量（ml，以t表示）。
五、結果計算
1. 總鹼度
a=1000 · chcl · t / 50.00 (mmol/l)
六、注意事項
1. 配製溶液的除co2純水是用純水經煮沸驅除co2後冷卻制得的。
2. 水樣中oh-、hco3-不能共存。
3. 作為總鹼度單位的mmol/l，均以折算為單位電荷的離子量作為基本單元（如hco3-、1/2co32-、oh-等），鹼度的單位也可用德國度。
4. 海水一般只測定總鹼度。
實驗二總硬度
（絡合滴定法）
一、方法原理
水的硬度是指一公升水樣中含二價及二價以上金屬離子的含量，通常水的總硬度主要由ca2+、mg2+組成，其測定採用絡合滴定法。在ph≈10的氨緩衝液中，以鉻黑t為指示劑，用標準edta溶液直接滴定水中的ca2+、mg2+總量。在等當點之前，ca2+、mg2+和鉻黑t形成紫紅色絡合物；當等當點到達時，游離出指示劑，溶液呈現藍色。
滴定時反應如下：
等當點前 ca2++h2y2-→cay2-+2h+
mg2++h2y2-→mgy2-+2h+
等當點時 mg-鉻黑t+ h2y2-→mgy2-+2h++鉻黑t
酒紅色藍色）
此滴定需要有mg2+存在，變色才敏銳。為了使測定適用於缺鎂水樣，可在氨緩衝液中加入mg-edta鹽，利用置換滴定法提高終點變色的敏銳性。
二、儀器與裝置
錐形瓶、酸式滴定管、移液管、量筒等
三、試劑及其配製
1． edta標準溶液（c1/2edta=0.1000mol/l）：準確稱取在105℃下烘乾的edta-na2（基準級）18.
60克於小燒杯中，先用適量蒸餾水溶解後，轉入1000毫公升容量瓶中，稀釋定容。
2． 氨緩衝溶液（內含mg-edta鹽）：溶液a——20gnh4cl固體溶於純水中，加入100ml濃氨水並稀釋至1l；溶液b——0.25gmgcl2·6h2o溶解後於100ml容量瓶中定容，然後用乾燥潔淨的移液管移取50.
00ml溶液，加5mlnh3-nh4cl溶液，4滴鉻黑t指示劑，用0.1mol/l的edta溶液滴定至溶液由紫紅色變為純藍色為止，取與此等體積的edta溶液加入容量瓶中與剩餘的mgcl2溶液混合，即成mg-edta鹽溶液。將溶液a與溶液b混合即得含mg-edta鹽的氨緩衝溶液。
3． 鉻黑t指示劑（0.5%）：0.5g鉻黑t固體溶於100ml純水中，於棕色瓶中儲存。
4. 標準鋅溶液：用表面皿精確稱取0.
31—0.35克（w）基準鋅粒（片），轉入150毫公升錐形瓶中，蓋上乙個內外壁均洗淨的小漏斗，通過小漏斗往錐形瓶加1：1鹽酸3毫公升，注意使酸溶液充分同鋅粒接觸（必要時可加少量純水）。
待全部溶解後，用純水沖洗漏斗內外壁，將錐形瓶內的鋅溶液小心轉移到500毫公升容量瓶內，並定容至刻度。該液準確濃度依式 c1/2zn2+ =計算。
5. 氨水（1：1）
6. edta溶液的標定：吸取20毫公升標準鋅溶液於錐形瓶中，加純水30毫公升。
滴加1：1氨水，使有氨味後再加氨緩衝溶液1毫公升及鉻黑t指示劑少許（溶液有明顯的紅色即可，不宜過多）。以edta溶液滴定，溶液變純藍色即為終點。
按下式計算edta溶液的準確濃度：c1/2edta = c1/2zn2+v1/v』
式中：v1——鋅標準溶液的體積（ml）；
v』——滴定消耗edta-na2的體積（ml）。
四、測定步驟
1. 取25ml水樣於錐形瓶中。
2. 加入9.7ml氨緩衝溶液，3-4滴鉻黑t指示劑，搖勻。
3. 用edta-na2標準溶液滴定至溶液由紫紅色變為藍色，即為滴定終點。記錄所消耗edta標準溶液的體積數v（雙樣滴定取平均值）。
五、結果計算
ht=c1/2ca2++c1/2mg2+=(c1/2edta×v×1000)/v水樣（mmol/l）
六、注意事項
1． 絡合反應速度較慢，因此滴定速度不宜太快，尤其臨近終點，更應緩慢滴定，並充分搖動。若室溫太低，應將溶液略微加溫到30——400c。
2． 水中如含有較多的碳酸氫根，加緩衝溶液後可能由caco3沉澱析出，使測定偏低。如滴定到藍色後溶液很快又變紫紅，則表明可能有caco3沉澱生成。這時應另取水樣加1∶1 hcl酸化（剛果紅試紙變藍），加熱煮沸以驅除co2，然後再作測定。
3． 測定時，溶液中加鉻黑t後，如果指示劑顯色不明顯（不顯酒紅色），或滴定時等當點變色不明顯，這可能是因為水中含有cu2+、zn2+、co2+、ni2+ 等離子所產生的干擾。這時可另取水樣，加緩衝溶液後再加10%na2s和10%鹽酸羥胺各0.3ml，可以消除干擾。
4． 一些重金屬離子對鉻黑t有封閉作用，可用下法消除：在加入氨緩衝溶液和鉻黑t指示劑之前，先滴加edta標準溶液（不能過量），然後再加緩衝溶液和指示劑，並繼續滴定至終點（這樣測定的結果也包括水樣中的重金屬離子）。
5． 如果水樣的總硬度太低，滴定水樣可加倍移取，但緩衝液及指示劑加入量亦應加倍。
實驗三鈣、鎂
（絡合滴定法）
一、方法原理
採用edta容量法測定天然水中的鈣，鎂含量由水中總硬度與鈣的含量計算而得。天然水中鈣鎂總量的測定即為總硬度的測定，在ph為10的氨緩衝溶液中，以鉻黑t為指示劑，用edta標準溶液直接滴定；另取乙份水樣，加入氫氧化鈉，調節其ph>12，mg2+即成為mg(oh)2沉澱，不為edta所絡合，不干擾鈣的測定。採用鈣紅指示劑，鈣紅與ca2+生成酒紅色絡合物，並且不如edta-ca穩定，而游離鈣紅指示劑在ph>12的條件下為藍色，可利用溶液顏色的變化指示終點的到達。
滴定時反應如下：
ca2++h2y2-→cay2-+2h+
等當點時 ca-鈣紅+h2y2-→鈣紅+cay2-+2h+
酒紅色) （藍色）
鎂含量一般由鈣、鎂總量與鈣含量之差來計算。
二、儀器與裝置
錐形瓶、酸式滴定管、移液管等。
三、試劑及其配製
1. edta標準溶液（c1/2edta=0.1000mol/l）:
準確稱取在105℃下烘乾的edta-na2（基準級）18.60克於小燒杯中，先用適量蒸餾水溶解後，轉入1000毫公升容量瓶中，稀釋定容，濃度標定同總硬度。
2. 氫氧化鈉溶液（50%）：稱取50g固體氫氧化鈉，溶於50ml蒸餾水中，冷卻後稀釋至100ml。
3. 鈣試劑（0.5%）：溶0.20g鈣試劑羧酸鈉（c21h13o7n2sna）於40ml50%的丙酮溶液中。
4. 三乙醇胺溶液（1:10）。
四、測定步驟
1． 取25ml水樣於錐形瓶中，加入2ml三乙醇胺溶液，搖勻，以蒸餾水稀釋至95ml混勻，加入5.0ml氫氧化鈉溶液，搖勻後加入6滴鈣試劑（以溶液呈現明顯的紫紅色為準），立即以edta標準溶液滴定至溶液剛由紫紅色變為穩定的純藍色，記錄edta溶液的用量v1。
2． 取25ml水樣於錐形瓶中，加入2ml三乙醇胺溶液，搖勻，以蒸餾水稀釋至95ml混勻，向錐形瓶中滴加體積為90%v1的edta標準溶液，再向錐形瓶中加入5.0ml氫氧化鈉溶液，搖勻後加入6滴鈣試劑，繼續以edta標準溶液滴至溶液由紫紅色變為穩定的純藍色，記錄總的edta溶液的用量v2（雙樣滴定，取平均值）。
五、結果計算
1．鈣含量 c1/2ca2+= (c1/2edta×v2×1000)/v水樣（mmol/l）
ca2+= c1/2ca2+×20.04(mg/l)
2．鎂含量 c1/2mg2+=ht- c1/2ca2+（mmol/l）
mg2+= c1/2mg2+×12.15(mg/l)
六、注意事項
1． 如果mg(oh)2沉澱太多，將使滴定終點變色不明顯，此時可少取水樣，稀釋後測定。
2． 水中如果含有較多的碳酸氫根，加入naoh後將生成碳酸鈣沉澱，使測定結果偏低（終點後藍色又很快變紫色的現象表明有碳酸鈣析出）。此時應另取水樣，以鹽酸酸化（以剛果紅試紙變藍為準），加熱煮沸2-3分鐘，以驅除co2，冷卻後先用適量naoh中和到剛果紅試紙變紅後，再進行測定。
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