世界中醫藥２０１２年１月第７卷第１期
朱太詠秦
娜（河南省正骨研究院，河南省洛陽市啟明南路８２號，４７１００２）
關鍵詞益氣生骨顆粒劑；薄層色譜鑑別
益氣生骨顆粒劑是我院的一項新藥開發製劑。本方由黃芪、黨參、木香、紅花、赤芍等中藥組成，具有益氣生骨，去瘀生新，通脈止痛的作用，用於嚴重跌打損傷、創傷性骨折。為了有效地控制其產品質量，本課題採用薄層色譜法對方中黃芪、木香、紅花及赤芍進行了定性鑑別，對黃芪甲苷的含量進行了測定，現報道如下。
１儀器與試劑
１．１儀器日本島津ｃｓ一９３０１型薄層掃瞄器。
１．２對照品及對照藥材黃芪甲苷、芍藥苷均購自中
國藥品生物製品檢定所，木香、紅花對照藥材由我院藥
劑科提供。１．３試劑與樣品化學試劑均為分析純，益氣生骨顆
粒劑及各味藥的陰性對照樣品均由我院製劑科提供。２定性鑑別
２．１木香的鑑別
取９ｇ顆粒劑，用３０ｍｌ水溶解，用
乙醚萃取兩次取乙醚層，加入４％
ｎａｏｈ溶液４０ｍｌ洗滌，乙醚液加入無水硫酸鈉２ｇ，振搖，濾過，殘渣用乙醚１０ｍｌ分兩次洗滌，濾液與洗滌
液合併，揮幹，殘渣加甲醇１ｍｌ使溶解，作為供試品溶
液。取木香藥材１ｇ，加水提取１ｈ，同法制成對照藥材
溶液。取木香陰性藥液，同法制成陰性對照溶液。照薄層色譜法（《中國藥典》２００５年版一部附錄ⅵｂ）試驗，吸取上述木香藥材對照溶液１ｌ，供試品和陰性對
照溶液各６分別點於同一矽膠ｇ薄層板上，以石油醚（６０—９０ｏｃ）一乙酸乙酯（９：１）為展開劑，展開，取
出，晾乾。噴以５％香草醛硫酸液顯色，電吹風吹至顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。陰性對照無此斑點。
２．２紅花的鑑別取顆粒９ｇ，用水飽和的正丁醇提
取３次，每次１５ｍｌ，合併正丁醇液，水浴蒸乾，殘渣加甲醇５ｍｌ溶解，加入已處理好的中性氧化鋁柱上（１００
—２００目，２ｇ，內徑１．５ｃｍ），以甲醇１０ｍｌ洗脫，收集洗
**專案：河南省科技公關專案
脫液，揮幹，殘渣加１ｍｌ甲醇溶解為供試品溶液。另取紅花對照藥材１ｇ，加水煎煮１ｈ，上清液同法制成對照藥材溶液。取紅花陰性製劑同法制成陰性對照溶
液。照薄層色譜法（《中國藥典｝２ｏｏ５年版一部附錄ⅵ
ｂ）試驗，吸取上述三種溶液各６ ｌ分別點於同一矽膠
ｇ薄層板上，以氯仿一甲苯一甲醇（７５：２５：５）為展開劑，單向展開兩次，取出，晾乾，噴以１０％硫酸乙醇液，
置紫外光燈（３６５ｎｍ）下檢視。供試品色譜中，在與對
照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光斑點。陰性對照無此斑點。
２．３赤芍的鑑別稱取９ｇ顆粒，加氯仿２０ｍｌ，超聲
處理２０ｍｉｎ，棄去濾液，藥渣加７０％乙醇３０ｍｌ，超聲處理２０ｒａｉｎ，濾過，濾液蒸乾，殘渣加水３０ｍｌ使溶解，用水飽和的正丁醇提取３次合併正丁醇液，蒸至少量。上中性氧化鋁柱（１００—２００目，內徑用乙醇一乙酸乙酯（１：１）３０ｍｌ預
洗，繼以甲醇４０ｍｌ洗脫，收集洗脫液，蒸於。殘渣加甲醇ｌｍｌ使溶解為供試品。取芍藥苷標準品製成ｌｍｇ／ｍｌ的標準品溶液。另取赤芍陰性製劑同法制成
陰性對照溶液。照薄層色譜法（《中國藥典｝２ｏｏ５年版
一部附錄ⅵｂ）試驗，吸取上述標準品溶液２ｌ，供試
品和陰性對照溶液各８分別點於同一矽膠ｇ薄層板上，以氯仿一乙酸乙酯一甲醇一甲酸為展開劑，展開，取出，晾乾，噴以５％香草醛硫酸溶液，電吹風吹至斑點顯色，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。陰性對照無此斑點。
３黃芪甲苷的含量測定
３．１對照品溶液的製備取黃芪甲苷對照品精密稱
定２．２５ｍｇ，置２ｍｌ容量瓶中，加甲醇溶解並稀釋到刻度，搖勻，即得的標準品溶液。
３．２供試品溶液的製備取本品１２ｇ，研細。置具塞
錐形瓶中，精密加入水６０ｍｌ溶解，稱重，超聲提取３０ｒａｉｎ，放冷，稱重，加水補足減失重量，離心，將上清液轉出。精密吸取濾液４５ｍｌ，用乙醚提取３次，每次
２０ｍｌ，棄去乙醚液，再用水飽和的正丁醇提取４次，每次２０ｍｌ，合併正丁醇液，用ｉ％ｎａｏｈ洗滌２次，每次３０ｍｌ，再用飽和正丁醇的水洗至中性，正丁醇液水浴
蒸乾，殘渣用甲醇溶解並轉移至２ｍｌ容量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。３．３ 陰性對照液的製備
取陰性對照顆粒，同法做成
陰性製備液。
３．４色譜條件層析板為矽膠ｇ板。展開劑：氯仿一
甲醇一水以下放置的下層溶液為
展開劑，展距１０ｃｍ。顯色劑為１０％硫酸乙醇溶液。
３．５ 掃瞄引數
採用單波長反射鋸齒形掃瞄法，測定
波長光束狹縫線性引數ｓｘ：３。
３．６線性關係的考察精密吸取濃度為每１ｍｌ含１．１２５ｍｇ的黃芪甲苷對照品溶液分別點於同一薄層板上，展開，顯色，按上述色譜條件測
定，以濃度為橫座標，峰面積積分值為縱座標，得回歸方程表明黃芪甲苷在濃度範圍內具有良好的線性
關係。３．７精密度試驗
儀器精密度實驗：對薄層板上同一
斑點連續掃瞄８次，平均峰面積積分值為
１．９％。同板精密度實驗：取同一濃度的黃芪甲苷標準品溶液６份各４１ａ，ｌ，分別點於同一薄層板上，展開，取出，晾乾，顯色後依法操作，薄層掃瞄測定吸光度峰
面積積分值，平均峰面積積分值為
２．０６％。異板精密度實驗：取同一黃芪甲苷標準品溶
液，上樣３ｔｌｌ，分別點於５塊薄層板上，依法測定，平均峰面積積分值為穩定性試驗
取供試品溶液點樣，依法操作，對
同一斑點每隔２０ｍｉｎ掃瞄１次，記錄峰面積積分值，結果表明在２ｈ內基本穩定
３．９重現性試驗
取同一批號的樣品５份，按上述測
定條件重複測定５次，平均含量為０．６６ｒａｇ／袋，ｒｓｄ＝
２．６％。
３．１ｏ**率試驗採用加樣**法，精密稱取已知含量的益氣生骨顆粒，樣品６份，分別精密新增黃芪甲
苷對照品溶液按上述方法測定，計算**率，結果平均**率為結果見表１。
３．１１樣品測定精密吸取供試品溶液６１ｘｌ，對照品
溶液２和４１ａ，ｌ，分別交叉點於同一矽膠薄層板上，
依法展開和測定。共測定樣品５批，結果見表２。
表１**率實驗結果（ｎ＝６）
批號董繭裡童壘量堅絲
平均含量／ｇ／袋
ｘ１ｘ２
ｌ口＆…『
４討論其中木香的鑑別中ｎａｏｈ提取時要充分分離，才可以取乙醚層。黃芪甲苷含量測定時，在樣品的製備
過程中，以前有報道用水飽和的正丁醇提取後，用氨水
提取，與黃芪甲苷緊鄰的上方有一紅色干擾。需上中
性氧化鋁柱才能除去，此方法可以省去這一步。
參考文獻
［１］倪豔，劉霞，李先榮，等．男康片的薄層色譜鑑別研究．時珍國醫國
藥［２］陳家進，劉俊怡，蘇娟，等．複方益芪顆粒質量標準研究．中成藥，
收稿）書訊：《葉天士診治大全》
修訂再版
葉天士是清代著名中醫大師，他對中醫學的發展作出了重大的貢獻，創造了溫病學派，同時
對雜病也有許多創見。因此，中醫界把他的醫案遵之為「臨證指南」，為中醫必修課程。由於葉
天士醫案散有８本之多，作者將這８本醫案綜合
匯集分析，並且詮解他的理、法、方、藥，使讀者能深入全面地了解葉天士的醫術。該書在１９９５年
初版，曾獲好評。最近應出版社和讀者之邀，作
了一次修訂，已經由人民軍醫出版社再版發行，
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