一、實驗目的
1.了解由醇製備溴代烴的原理合成方法。
2.初步掌握回流及其氣體吸收裝置和分液漏斗的使用。二、實驗原理
主反應式:
nabr + h 2so 4hbr + nahso 4n-c 4h 9oh + hbr
h 2so 4
n-c 4h 9br + h 2o
可能的副反應
:ch 3ch 2ch 2ch 2oh 24
ch 3ch 2ch=ch 2 + h 2o 2 n-c 4h 9oh
h 2so 4
(n-c 4h 9)2o + h 2o
2 nabr + h 2so 4
br 2 + so 2o + nahso 4
三、主要物料及產物的物理常數:
主要物料及用量
正丁醇6.0g (7.5ml,0.08mol ),濃硫酸12ml,無水溴化鈉10g (0.1mol),飽和碳酸氫鈉,無水氯化鈣
四、操作步驟
1.如圖安裝回流反應裝置。
2.在125ml 圓底燒瓶中加入10ml 水,
並小心地加入12ml 濃硫酸,混合均勻後冷至室溫。再依次加入7.5ml 正丁醇和10g 溴化鈉,充分搖振後加入幾粒沸石。
3.石棉網上小火加熱至沸,不斷搖動燒瓶,並保持平穩回流30-40min 。名稱
mw物態
折光率相對密
度(d 4
20)mp/℃
bp/℃
溶解度(g/100ml)
水醇醚正丁醇
74.12
無色透明液體 1.3993
0.8098
-89.2~89.9
117.71
7.920∞∞
正溴丁烷137.03無色透明液體
1.4398 1.299-11
2.4101.6不溶∞∞
.待反應完全,冷卻後改為蒸餾裝置,蒸出粗產物正溴丁烷。
5.將溜出液轉移至分液漏斗中,加入10ml的水洗滌,分出有機層。再用5ml的濃硫酸洗滌,分出的有機相再分別用等體積的水,飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌後轉入乾燥的錐形瓶中。加入適量的無水氯化鈣乾燥。
6.將乾燥好的產物過濾到蒸餾瓶中,加熱蒸餾,收集99-103.1℃的餾分。
注意事項:
1.應將濃硫酸加入水中。
2.回流,蒸餾前一定要加入沸石。
3.洗滌時,注意產物層的判斷。
五、思考與討論
1.反應後的粗產物中含有哪些雜質?各步洗滌的目的何在?
2.分液時,如何判斷產物在上層還是在上層?
(邱永革)
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8 設無向圖的頂點個數為n,則該圖最多有 條邊。a.n 1 b.n n 1 2 c n n 1 2 d.0 9.在乙個長度為n的線性表中順序查詢值為x的元素時,在等概率的情況下查詢成功時的平均查詢長度為 a.n b.n 2 c.n 1 2 d.n 1 2 10 深度為5的二叉樹至多有個結點。a.16...