正溴丁烷的製備韓山師範學院

2022-10-06 03:48:02 字數 1297 閱讀 5895

一、實驗目的

1.了解由醇製備溴代烴的原理合成方法。

2.初步掌握回流及其氣體吸收裝置和分液漏斗的使用。二、實驗原理

主反應式:

nabr + h 2so 4hbr + nahso 4n-c 4h 9oh + hbr

h 2so 4

n-c 4h 9br + h 2o

可能的副反應

:ch 3ch 2ch 2ch 2oh 24

ch 3ch 2ch=ch 2 + h 2o 2 n-c 4h 9oh

h 2so 4

(n-c 4h 9)2o + h 2o

2 nabr + h 2so 4

br 2 + so 2o + nahso 4

三、主要物料及產物的物理常數:

主要物料及用量

正丁醇6.0g (7.5ml,0.08mol ),濃硫酸12ml,無水溴化鈉10g (0.1mol),飽和碳酸氫鈉,無水氯化鈣

四、操作步驟

1.如圖安裝回流反應裝置。

2.在125ml 圓底燒瓶中加入10ml 水,

並小心地加入12ml 濃硫酸,混合均勻後冷至室溫。再依次加入7.5ml 正丁醇和10g 溴化鈉,充分搖振後加入幾粒沸石。

3.石棉網上小火加熱至沸,不斷搖動燒瓶,並保持平穩回流30-40min 。名稱

mw物態

折光率相對密

度(d 4

20)mp/℃

bp/℃

溶解度(g/100ml)

水醇醚正丁醇

74.12

無色透明液體 1.3993

0.8098

-89.2~89.9

117.71

7.920∞∞

正溴丁烷137.03無色透明液體

1.4398 1.299-11

2.4101.6不溶∞∞

.待反應完全,冷卻後改為蒸餾裝置,蒸出粗產物正溴丁烷。

5.將溜出液轉移至分液漏斗中,加入10ml的水洗滌,分出有機層。再用5ml的濃硫酸洗滌,分出的有機相再分別用等體積的水,飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌後轉入乾燥的錐形瓶中。加入適量的無水氯化鈣乾燥。

6.將乾燥好的產物過濾到蒸餾瓶中,加熱蒸餾,收集99-103.1℃的餾分。

注意事項:

1.應將濃硫酸加入水中。

2.回流,蒸餾前一定要加入沸石。

3.洗滌時,注意產物層的判斷。

五、思考與討論

1.反應後的粗產物中含有哪些雜質?各步洗滌的目的何在?

2.分液時,如何判斷產物在上層還是在上層?

(邱永革)

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