第十五章習題答案final

2022-10-03 21:09:04 字數 3407 閱讀 4682

1、電子探針儀與掃瞄電鏡有何異同?電子探針儀如何與掃瞄電鏡和透射電鏡配合進行組織結構與微區化學成分的同位分析?

答:相同點:

1 鏡筒及樣品室無本質差別。

2 原理相同。利用電子束轟擊固體樣本產生的訊號進行分析。

不同點:

1 檢測訊號型別不同。電子探針檢測的是特徵x射線,掃瞄電鏡檢測的是二次電子和背散電子。

2 用途不同。電子探針得到的是元素種類和含量,用於成分分析;掃瞄電鏡主要用於形貌分析。

透射電鏡成像操作用來組織觀察,通過選取衍射操作用來分析選定區域的晶體結構,結合電子探針可分析選定區域的微區化化學成分,這樣組織結構與微區化化學成分做到同位分析。

掃瞄電鏡用於形貌觀察,結合電子探針可分析選定區域的微區化化學成分,這樣形貌與微區化化學成分做到同位分析。

2、波譜儀和能譜儀各有什麼優缺點?

答:能譜儀:

1 能譜儀解析度比波譜儀低,能譜儀給出的波峰比較寬,容易重疊。在一般情況下,si(li)檢測器的能量解析度約為160ev,而波譜儀的能量解析度可達5-10ev。

2 能譜儀中因si(li)檢測器的鈹視窗限制了超輕元素x射線的測量,因此它只能分析原子係數大於11的元素,而波譜儀可測定原子序數4-92之間所有的元素。

3 能譜儀的si(li)探頭必須保持在低溫狀態,因此必須時時用液氮冷卻。

波譜儀:

1 波譜儀由於通過分光體衍射,探測x射線效率低,因而靈敏度低。

2 波譜儀只能逐個測量每種元素的特徵波長。

3 波譜儀結構複雜。

4 波譜儀對樣品表面要求較高

3、直進式波譜儀和迴轉式波譜儀各有什麼特點?

答:直進式波譜儀的優點是x射線照射分光晶體的方向是固定的,即出射角ψ保持不變,這樣可以使x射線穿出樣品表面過程中所走的路線相同,也就是吸收條件相等。

迴轉式波譜儀結構比直進式波譜儀結構來得簡單,出射方向改變很大,在表面不平度較大的情況下,由於x射線在樣品內行進路線不同,往往會因吸收條件變化而造成分析上的誤差。

4、要分析鋼中碳化物成分和基體中碳含量,應選用哪種電子探針儀?為什麼?

答:分析鋼中碳化物成分可用能譜儀(不分析原子序數少於11的元素)。能譜儀探測x射線的效率高。

其靈敏度比波譜儀高約乙個數量級。說明碳化物量少也能分析。在同一時間對分析點內所有元素x射線光子的能量進行測定和計數,在幾分鐘內可得到定性分析結果,而波譜儀只能逐個測量每種元素特徵波長。

分析基體中碳含量可用波譜儀,這是因為能譜儀中因si(li)檢測器的鈹視窗限制了超輕元素的測量,因此它只能分析原子序數大於11的元素;而波譜儀可測定原子序數從4到92間的所有元素。

5、要在觀察斷口形貌的同時,分析斷口上粒狀夾雜物的化學成分,選用什麼儀器?用怎樣的操作方式進行具體分析?

答:在觀察斷口形貌的同時,分析斷口上粒狀夾雜物的化學成分,選用能譜儀來分析其化學成分。先用掃瞄電鏡觀察其斷口形貌,找到斷口上粒狀夾雜物,選用能譜儀進行成分點分析。

6、舉例說明電子探針的三種工作方式(點、線、面)在顯微成分分析中的應用。

答:(1)定點分析: 將電子束固定在要分析的微區上用波譜儀分析時,改變分光晶體和探測器的位置,即可得到分析點的x射線譜線;用能譜儀分析時,幾分鐘內即可直接從螢光屏(或計算機)上得到微區內全部元素的譜線。

如需分析zro2(y2o3)陶瓷析出相與基體含量成分高低,用定點分析幾分鐘便可得到結果。

(2)線分析: 將譜儀(波、能)固定在所要測量的某一元素特徵x射線訊號(波長或能量)的位置把電子束沿著指定的方向作直線軌跡掃瞄,便可得到這一元素沿直線的濃度分布情況。改變位置可得到另一元素的濃度分布情況。

如需分析baf2晶界上元素的分布情況,只需進行線掃瞄分析即可方便知道其分布。

(3)面分析: 電子束在樣品表面作光柵掃瞄,將譜儀(波、能)固定在所要測量的某一元素特徵x射線訊號(波長或能量)的位置,此時,在螢光屏上得到該元素的面分布影象。改變位置可得到另一元素的濃度分布情況。

如需分析bi元素在zno-bi2o3陶瓷燒結表面的面分布,只需將譜儀固定在接受其元素特徵x射線訊號的位置上,即可得到其面分布影象。

一、選擇題

1、掃瞄電子顯微鏡配備的成分分析附件中最常見的儀器是( b )。

a. 波譜儀;b. 能譜儀;c. 俄歇電子譜儀;d. 特徵電子能量損失譜。

2、波譜儀與能譜儀相比,能譜儀最大的優點是( a )。

a. 快速高效;b. 精度高;c. 沒有機械傳動部件;d. **便宜。

3、要分析基體中碳含量,一般應選用(a)電子探針儀,

a. 波譜儀型 b、能譜儀型

二、判斷題

1、波譜儀是逐一接收元素的特徵波長進行成分分析;能譜儀是同時接收所有元素的特徵x射線進行成分分析的。(√ )

三、填空題

1、電子探針的功能主要是進行微區成分分析。

2、電子探針的訊號檢測系統是x射線譜儀,用來測定特徵波長的譜儀叫做波譜儀。用來測定x射線特徵能量的譜儀叫做能量分散譜儀。

3、電子探針儀的分析方法有定性分析和定量分析。其中定性分析包括定點分析、線分析、面分析。

4、電子探針包括能譜儀和波譜儀兩種儀器。

四、名詞解釋

1、波譜儀:電子探針的訊號檢測系統是x射線譜儀,用來測定x射線特徵波長的譜儀叫做波長分散譜儀。

2、能譜儀:電子探針的訊號檢測系統是x射線譜儀,用來測定x射線特徵能量的譜儀叫做能量分散譜儀。

五、問答題

1、和波譜儀相比,能譜儀在分析微區化學成分時有哪些優缺點?

答:能譜儀全稱為能量分散譜儀(eds),波譜儀全稱為波長分散譜儀(wds)。

si(li)能譜儀的優點:

(1)分析速度快

能譜儀可以同時接受和檢測所有不同能量的x射線光子訊號,故可在幾分鐘內分析和確定樣品中含有的所有元素。

(2)靈敏度高

x射線收集立體角大,由於能譜儀中si(li)探頭可以放在離發射源很近的地方(10㎝左右),無需經過晶體衍射,訊號強度幾乎沒有損失,所以靈敏度高。此外,能譜儀可在低入射電子束流條件下工作,這有利於提高分析的空間解析度。

(3)譜線重複性好

由於能譜儀結構比波譜儀簡單,沒有機械傳動部分,因此穩定性和重複性好。

(4)對樣品表面沒有特殊要求

能譜儀不必聚焦,因此對樣品表面沒有特殊要求,適合於粗糙表面的分析工作。

能譜儀的缺點:

(1)能量解析度低

峰背比低。由於能譜儀的探頭直接對著樣品,所以由背散射電子或x射線所激發產生的螢光x射線訊號也被同時檢測到,從而使得si(li)檢測器檢測到的特徵譜線在強度提高的同時,背底也相應提高,譜線的重疊現象嚴重。故儀器分辨不同能量特徵x射線的能力變差。

能譜儀的能量解析度(160ev)比波譜儀的能量解析度(5ev)低。

(2)分析元素範圍限制

帶鈹視窗的探測器可探測的元素範圍為11na~92u,而波譜儀可測定原子序數從4-92之間的所有元素。

(3)工作條件要求嚴格

si(li)探頭必須始終保持在液氦冷卻的低溫狀態,即使是在不工作時也不能中斷,否則晶體內li的濃度分布狀態就會因擴散而變化,導致探頭功能下降甚至完全被破壞。

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