中空纖維超濾膜分離聚乙二醇實驗
一．實驗目的
1. 了解超濾膜分離的基本原理。
2. 熟悉超濾膜分離的工藝流程，
3. 掌握中空纖維超濾膜分離的實驗方法。
4. 學會用分光光度計法測定水中聚乙二醇的含量。
二．實驗原理
超濾器的工作原理如下：在一定的壓力作用下，當含有高分子和低分子溶質的混合溶液通過被支撐的超濾膜表面時，溶劑（如水）和低分子溶質（如無機鹽類）將透過超濾膜，作為透過物被收集起來；高分子溶質（如有機膠體）則被超濾膜截留而作為濃縮液被**。篩分理論被廣泛用來分析其分離機理。
該理論認為，膜表面具有無數個微孔，這些實際存在的不同孔徑的孔眼像篩子一樣，截留住分子直徑大於孔徑的溶質和顆粒，從而達到分離的目的。應當指出的是，若超濾完全用「篩分」的概念來解釋，則會非常含糊。孔徑大小並不是是物料分離的唯一支配因素，在有些情況下，超濾膜材料表面的化學特性起到了重要的截留作用。
如有些膜的孔徑既比溶劑分子大，又比溶質分子大，本不應具有截留功能，但令人意外的是，它卻仍具有明顯的分離效果。由此可知，比較全面的解釋是：在超濾膜分離過程中，膜的孔徑大小和膜表面的化學性質等，將分別起著不同的截留作用。
因此，不能簡單地分析超濾現象，孔結構是重要因素，但不是唯一因素，另一重要因素是膜表面的化學性質。
三．實驗裝置及儀器
1、裝置流程
實驗裝置為天津大學基礎化工實驗中心製造的中空纖維超濾膜分離裝置。
1：壓力表；2、3、4、5、8、9：閥門；6：原水流量；7、10：超濾膜；11：反洗水流量
12、13、14、15、16、17、18：閥門；19：精濾器；20：過濾幫浦；21、22：閥門；23：反洗幫浦
膜分離工藝流程圖
2、主要儀器：722n型可見分光光度計，用於測定聚乙二醇的吸光度。
3、其他儀器和試劑：
儀器：分析天平，粗天平，真空乾燥箱，容量瓶，乾燥器，移液管，吸量管，燒杯，量筒，秒錶等。
試劑：蒸餾水；聚乙二醇（分子量10000、12000、20000，分析純）；次硝酸鉍，4bino3(oh)2bio(oh)，分析純；冰乙酸，ch3cooh，分析純；碘化鉀，ki，分析純；乙酸鈉，ch3coona·3h2o，分析純。
四. 元件技術指標
截留分子量：6000；膜材料：聚碸；流量範圍：
10-50l/h；操作壓力：＜0.2mpa ；適用溫度：
5-30℃；膜面積：0.5m2； ph：
1-14； 幫浦：磁力幫浦（嚴禁空轉）
五．實驗步驟
1. 分離操作
(1) 放出超濾元件中的保護液。為防止中空纖維被微生物侵蝕而損傷，裝置停用期間，在超濾元件內加入保護液。在實驗前，須將保護液放淨。
(2) 清洗超濾元件。為洗去殘留的保護液，用自來水清洗2～3次，然後放淨清洗液。
(3) 取分子量為20000的聚乙二醇克放入1000毫公升燒杯中，加入800毫公升水，用玻璃棒攪拌均勻溶解。在原料液儲槽內稀釋至公升（濃度為25毫克/公升），攪拌均勻。取原料液100毫公升，按照分析方法測定其濃度。
(4) 開啟閥門 ，其餘閥門關閉。啟動離心幫浦，緩慢開啟閥門 ，調節轉子流量計，使壓力表讀數穩定在0.05mpa。
運轉穩定後應有濃縮液和超濾液出現，20分鐘後取樣，取超濾液、濃縮液各約100毫公升，按照分析方法測定其濃度。按上述方法再取樣測定三次。
(5) 關閉 ，開啟 ，將內的液體放入容器中並倒入 。
(6) 清洗超濾元件。實驗結束後，將超濾元件中的聚乙二醇溶液放淨，用自來水代替原料液，在較大流量下運轉10分鐘左右，清洗元件中殘餘聚乙二醇溶液。再把自來水加入超濾液槽中，開動反洗幫浦，在較大流量下運轉10分鐘左右，進一步清洗元件中殘餘聚乙二醇溶液，減小聚乙二醇對膜的汙染。
(7) 加保護液。須加入保護液至元件2/3高度，然後密閉系統，避免保護液損失。保護液的組成為約1%的甲醛水溶液，夏季氣溫高，停用兩天之內可以不加，冬季停用五天之內可以不加，超過上述期限，必須有效地加入保護液。
下次操作前放出保護液，並儲存，下次繼續使用。
2. 分析操作
⑴發色劑配製
1 a液：準確稱取1.600克次硝酸鉍置於100毫公升容量瓶中，加冰乙酸20毫公升，蒸餾水稀釋至刻度。
b液：準確稱取40克碘化鉀置於100毫公升棕色容量瓶中，蒸餾水稀釋至刻度。
2 dragendoff 試劑：量取a、b液各5毫公升置於100毫公升棕色容量瓶中，加冰乙酸40毫公升，蒸餾水稀釋至刻度。
3 醋酸緩衝液的配製；稱取0.2mol/l醋酸鈉溶液590毫公升及0.2mol/l冰乙酸溶液410毫公升置於1000毫公升容量瓶中，配製成ph=4.8的醋酸緩衝液。
⑵測定步驟
1 開啟分光光度計電源，將測定波長置於510nm處，預熱20分鐘。
2 繪製標準曲線：
準確稱取在60℃下乾燥4小時的聚乙二醇1.000克溶於1000毫公升容量瓶中，分別吸取聚乙二醇溶液0.5，1.
5，2.5，3.5，4.
5毫公升稀釋於100毫公升容量瓶內，配製成濃度為5，15，25，35，45mg/l的聚乙二醇標準溶液。再各取50毫公升加入100毫公升容量瓶中，分別加入dragendoff 試劑及醋酸緩衝液各10毫公升，稀釋至刻度，放置15分鐘，在波長510nm下，用1cm比色皿在722型分光光度計上測定光密度，蒸餾水為空白，以聚乙二醇濃度為橫座標，光密度為縱座標，作圖，繪製出標準曲線。
3 準確量取原料液、超濾液、濃縮液各50毫公升置於100毫公升容量瓶中，用標準曲線操作相同的方法測試樣的光密度值，對照標準曲線得到其對應的濃度。
六．資料記錄及處理
1. 按表記錄實驗條件和資料。
壓力(表壓)： mpa 溫度： ℃
實驗資料記錄表
2. 資料處理
截留率的計算
式中：ru── 截留率，%；
c1── 原液中的聚乙二醇濃度，mg/l；
c2── 透過液中的聚乙二醇濃度，mg/l。
七、思考題
1． 討論超濾膜分離機理？
2． 超濾的主要影響因素有哪些？
3． 外壓式中空纖維超濾膜的進水方式？
4． 濃差極化及減緩措施？
5． 膜的清洗和儲存方法？
6． 溶質濃度與截留率的關係
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