分離工程實驗指導書

2022-09-21 23:21:04 字數 3769 閱讀 5473

膜分離技術是近幾十年迅速發展起來的一類新型分離技術。膜分離法是應用天然或人工合成的高分子薄膜,以外界能量或化學位差為推動力,對雙組分或多組分的溶質與溶劑進行分離、分級、提純和富集的方法。其過程具有無相態變化、裝置簡單、能耗低、分離效率高、無二次汙染等優點。

膜分離包括反滲透、納濾、超濾、微濾、電滲析等。各種膜過程具有不同的機理,適用於不同的物件。目前,膜分離技術已滲入研究和工業生產的各個領域,反滲透、超濾、微濾、電滲析和氣體膜分離的技術已廣泛應用於水的脫鹽及純化、石油化工、輕工、紡織、食品、生物技術、醫藥、環境保護等領域。

微濾是膜分離技術的乙個重要分支,通過實驗掌握這門技術具有重要意義。

一、實驗目的:1、掌握微濾分離的工藝過程。

2、掌握膜通量和截留率的計算方法。

3、掌握不同壓力下的膜通量和截留率的變化規律。

二、實驗機理:微濾是以膜兩側靜壓差為推動力,利用膜的「篩分」作用進行分離的膜過程。微濾膜具有比較整齊、均勻的多孔結構,在靜壓差的作用下,小雨膜孔的粒子通過濾膜,比膜孔大的粒子則被阻攔在濾膜表面,使大小不同的組分得以分離,其作用相當於「過濾」 。

膜通量其中是透過液的容積或質量;是膜的有效面積;是運轉時間。

截留率其中是原料液中溶質濃度,是滲透液中溶質濃度。為無因次引數,它與濃度的單位無關。其數值在100%(溶質完全截留,此為理想的膜)和0%(溶質和溶劑一樣,可自由通過膜)之間。

牛奶固含量

其中是原料液的質量,是將牛奶乾燥後的固形物的質量。

三、實驗裝置和儀器

2521中試級膜分離實驗裝置、鹽度計、秒錶、電子天平、燒杯

四、實驗步驟

1. 配製3公升固含量約為5%的牛奶液,將其倒入料液桶中。

2. 開動膜分離裝置,將系統調至所定壓力,待其穩定。

3. 當系統穩定後,取分析樣品,取樣方法:用兩個燒杯分別取原料液、透過液約10克,進行固含量的測定。

4. 改變壓力,重複上述實驗,總計取4~5組資料。

5. 實驗結束後,關閉電源,倒出牛奶液。往原料桶中倒入清水,開啟電源清洗微濾膜,重複直至水質變清。

五、資料處理

六、思考題:1. 料液的溫度對截留率和膜通量有影響嗎?

2. 隨著實驗的進行,截留率和膜通量會如何變化,為什麼?

膜分離技術是近幾十年迅速發展起來的一類新型分離技術。膜分離法是應用天然或人工合成的高分子薄膜,以外界能量或化學位差為推動力,對雙組分或多組分的溶質與溶劑進行分離、分級、提純和富集的方法。其過程具有無相態變化、裝置簡單、能耗低、分離效率高、無二次汙染等優點。

膜分離包括反滲透、納濾、超濾、微濾、電滲析等。各種膜過程具有不同的機理,適用於不同的物件。目前,膜分離技術已滲入研究和工業生產的各個領域,反滲透、超濾、微濾、電滲析和氣體膜分離的技術已廣泛應用於水的脫鹽及純化、石油化工、輕工、紡織、食品、生物技術、醫藥、環境保護等領域。

反滲透是膜分離技術的乙個重要分支,通過實驗掌握這門技術具有重要意義。

一、實驗目的

1、掌握反滲透分離的工藝過程。

2、掌握膜通量和截留率的計算方法。

3、理解不同壓力下的膜通量和截留率的變化規律。

4、熟悉膜分離技術的特點。

二、實驗機理

反滲透是利用反滲透膜選擇性的只能通過溶劑(通常是水)而截留離子物質的性質,以膜兩側靜壓差為推動力,克服溶劑的滲透壓,使溶劑通過反滲透膜而實現對液體混合物進行分離的膜過程。

膜通量其中是透過液的容積或質量;是膜的有效面積;是運轉時間。

截留率其中是原料液中溶質濃度,是滲透液中溶質濃度。為無因次引數,它與濃度的單位無關。其數值在100%(溶質完全截留,此為理想的膜)和0%(溶質和溶劑一樣,可自由通過膜)之間。

三、實驗裝置和儀器

2521中試級膜分離實驗裝置、鹽度計、秒錶、量筒

四、實驗步驟

1. 配製3公升濃度為0.1mol/l的氯化鈉溶液,將其倒入料液桶中。

2. 開動膜分離裝置,將系統調至所定壓力,待其穩定。

3. 當系統穩定後,取分析樣品,取樣方法:用兩個燒杯分別取原料液、透過液約10毫公升,進行濃度的測定。

4. 改變壓力,重複上述實驗,總計取4~5組資料。

5. 實驗結束後,關閉電源及各閥門,蓋好料液桶,以備下次實驗用。

五、資料處理

六、思考題

1. 截留率和膜通量的變化是否一致,為什麼?

2. 反滲透和納濾的異同點?

一、實驗目的:掌握超臨界co2萃取的基本原理及工藝;

了解超臨界co2萃取的工藝條件及影響;

二、實驗原理:利用超臨界態的co2作溶劑,萃取漆樹籽核仁油。眾所周知,二氧化碳是一種化學惰性物質,它在常溫下為氣態,在一定的溫度和壓力條件下還可以以液態、固態(乾冰)及超臨界狀態存在。

臨界點時的溫度和壓力分別為 p =7280 kpa,t=31.05℃。

處於超臨界狀態的物質仍是一種氣態,但它又不同於通常概念的氣態,而是一種高壓下的稠密氣態。這種物質狀態有其自身的特點,即:密度比氣態得多,約大2個數量級,接近液態密度,像液體那樣,具有較好的溶解能力;粘度比液體小,有較好的流動性;擴散係數雖比氣態小,但比液態大得多,有較好的傳遞效能;介電常數能隨壓力的變化而變化,超臨界二氧化碳對極性物質的溶解能力隨介電常數的增大而增大。

改變壓力可以調節它的溶解能力。因此,利用超臨界co2具有性質,在適合的壓力和溫度下,可使漆樹籽核仁油被提取出來。並又改變溫度和壓力使超臨界態的co2轉變為氣態,將漆樹籽核仁油分離出來。

三、實驗儀器

超臨界co2萃取器、天平。

四、實驗步驟

1、 開機前先檢查各水浴槽的水位,一般離桶蓋 2-3cm,少則加之。

2、 檢查冷箱的水位,一般淹沒儲罐即可,少則加30%乙二醇水溶液。

3、 檢查板麵閥門是否全關閉。閥門7不要動。檢查完畢開始操作。

4、 開總電源,檢查三相電源指示燈是否全亮。

5、 開製冷,冷迴圈,各加熱開關,設定溫度(萃取45℃、分離ⅰ45℃、分離ⅱ35℃、的溫度),開閥2(使co2慢慢從鋼瓶流入製冷貯灌 )。

6、 稱重計量後裝料(不能裝過滿,離過濾網以下2cm)注意密封。擰緊。

7、 待製冷壓縮機停止工作,溫度達到所需溫度。慢慢開啟閥3,使co2慢慢進入萃取罐中,待壓力接近幫浦出口壓力時,稍稍開啟閥4,慢慢完全開啟閥3,待壓力表下降半格即可關閉發4。

8、 開幫浦1電源,調節需要頻率22.5—30,按「run」執行幫浦1。

9、 開閥9(分離ⅰ出口)開閥13(分離ⅱ出口)開閥12(分離2到迴路)開閥1(迴路),調節電接點壓力表上限指標,使之位於≧所需壓力5mpa位置。

10、分擰緊閥7,待壓力小於等於所需壓力2mpa是,快速完全開啟開閥5。如萃取壓力下降,再擰緊閥7,如萃取壓力繼續上公升,則擰松閥7。

11、分離ⅰ的壓力接近所需壓力8mpa時稍稍擰開閥10。調節分離ⅰ壓力。如分離ⅰ壓力上公升,則再擰開一點 ,如分離1壓力下降,則擰緊一點,調節時,觀察分離ⅱ的壓力。

12、調節閥10時,co2開始迴圈,開始計時。

13、co2在迴圈過程中,儲罐壓力低於4.5mpa,則開啟閥2補充,補充完畢後,關閉閥2。

14、萃取2-3小時後,完畢後,關閉冷凍機,幫浦各種加熱迴圈開關關總電源。

15、慢慢開啟閥10、7,使萃取、分離ⅰ、分離ⅱ、貯罐壓力平衡。再關閥3、5、10、1、2、,稍稍擰開閥4。排萃取釜co2,待壓力為零時,取料,每次取完料,把堵頭擰上,防止異物掉入萃取釜,檢查其餘閥門是否關閉,把淨化器排空。

16、工藝條件:萃取壓力:20mpa、分離ⅰ壓力:8mpa;分離ⅱ壓力4.5 mpa;co2流量:30nm3/kg·h;頻率:20-30

六、實驗記錄

萃取溫度;萃取壓力;分離ⅰ溫度;分離ⅰ壓力;分離ⅱ溫度;分離ⅱ壓力;co2流量;實驗時間;得率。

一、 實驗資料處理

得率% =(萃取液量g2 х萃取液濃度)/漆樹籽粉重g1

八、結果與討論

膜分離實驗指導書

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