蒙脫石標準及檢測方法

2022-09-26 01:03:03 字數 1484 閱讀 7590

(三)討論

l、次甲基蘭試劑用上海試劑三廠出品。

2、樣品在105℃200目烘半小時後測用。

3、微沸5分鐘時,水份蒸發過多,影響結果。

4、蒙脫石(%)= 吸蘭量/0.442

5、精確測量蒙脫石含量可用x光衍射圖譜法(中國地質科學研究院、中國建築材料科學研究院檢測中心、中國地質大學、國家地質實驗測試中心、浙江大學等)。

吸附力取本品約0.2g,精密稱定,置50ml離心管中,加磷酸鹽緩衝液(ph 6.8)25ml。

充分振搖,離心(3000轉/分)5分鐘,棄去上清液,重複一次,精密加磷酸鹽緩衝液(ph 6.8)10ml,充分振搖,放置過夜,精密加硫酸士的寧溶液10ml,充分振搖1小時,離心5分鐘(3000轉/分),精密吸取上清液10ml,置 250ml量瓶中,加磷酸鹽緩衝液(ph 6.8)稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液,照分光光度法(中國藥典2023年版二部附錄ⅳ a),在254nm的波長處測定吸收度;另精密量取硫酸士的寧溶液適量,加磷酸鹽緩衝液(ph 6.

8)稀釋成每1ml中約含20μg的溶液,作為對照品溶液,同法測定,按下式計算,每1g吸附五水硫酸士的寧的量應為0.3~0.5g。

(2as- a)×ws×5×103 =每1g吸附五水硫酸士的寧的量 a×w×105式中:as為對照品溶液的吸收度; a為供試品溶液的吸收度; ws為五水硫酸士的寧重量; w為供試品的取樣量; 5×103為供試品溶液的稀釋倍數; 105為對照品溶液的稀釋倍數。

酸鹼度取本品2.0g,加水20ml,攪拌5分鐘,使樣品分散,依法測定(中國藥典2023年版二部附錄ⅵ h)ph值為4.5~8.5。

碳酸鹽取本品1.0g,加水10ml混勻,滴稀加鹽酸,匯入氫氧化鈣試液中,不得有白色沉澱產生。水溶解物取本品5.

0g,加水50ml,煮沸10分鐘,濾過,濾液蒸乾,105℃乾燥至恒重,遺留殘渣不得過0.4%

膨脹度取本品1.0g(105℃乾燥4小時),置已加入40ml水的具塞量筒內,搖勻,加水至75ml振搖10分鐘,使試樣充分分散,加入1mol/l鹽酸溶液25ml,振搖5分鐘,靜置24小時,讀出沉澱物介面的刻度值,每1g膨脹的體積應為10~25ml。

重金屬取本品4.0g,加醋酸鹽緩衝液(ph 3.5)4ml與水46ml,煮沸10分鐘,放冷,濾過,濾液加水使成50ml,搖勻,分取25ml,依法檢查(中國藥典2023年版二部附錄ⅷ h第一法),含重金屬不得過百萬分之十。

砷鹽取本品2.0g,加鹽酸5ml與水23ml,依法檢查(中國藥典2023年版二部附錄ⅷ j第一法),應符合規定(0.0001%)。

砷鹽取本品1.0g,加鹽酸5ml與水23ml,依法檢查(中國藥典2023年版二部附錄ⅷ j第一法),應符合規定(0.0003%)。

顆粒細度取本品10g,加水50ml,強烈攪拌15分鐘**速不低於3000轉/分);另取45μm孔徑藥篩,在105℃乾燥3小時,稱重。將攪拌後的內容物傾入已用水潤濕的藥篩上,並用水沖洗藥篩至無混懸液斑後,將藥篩在105℃乾燥處3小時,稱重,未過篩顆粒的重量不得大於1%。

微生物限度取本品,照微生物限度檢查法(中國藥典2023年版二部附錄xi j)試驗,應符合規定。

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