滑石粉標準與檢測方法

2022-03-14 09:22:14 字數 1162 閱讀 7031

3.3測定結果計算

x=v1 或x=100-v2

式中:v1—靜置15min後量筒中較清濁的毫公升數,ml

v2--靜置15min後量筒中沉澱層的毫公升數,ml

4、二氧化矽的分析(重量分析法):

分析原理:二氧化矽的含量是衡量滑石粉質量的乙個較為重要的質量指標之一,它不溶於水或酸,需用鹼性化合物與之在高溫條件下反應,使之轉化為晶格能較小、水合能較大的可溶性鈉鹽。

加熱sio2+na2co3 → na2sio3+co2

在上式的反應中,碳酸鈉是起鹼性熔劑的作用

熔融物可溶於酸(1:1的鹽酸溶出)

na2sio3 +hcl→h2sio3+nacl

h2sio3是以膠體的形式存在於溶液中,必須經過凝聚、乾燥脫水、高溫灼燒,才能獲得不含水的二氧化矽(sio2)。

加熱h2sio3 → sio2+h2o

操作方法:準確稱採樣品約1克(準確0.0002克)無水碳酸鈉6-7克,於黑色蠟光紙上。

混合均勻轉移到30-40ml坩堝裡,表面覆蓋約1克無水碳酸鈉,蓋上坩堝蓋,但不要蓋嚴。高溫電爐溫度高於100攝氏度,爐門應有約10公釐的縫隙,緩慢公升溫至950-1000℃後,停留1h。取出坩堝,待冷卻,置於250ml蒸發皿中。

(如色綠,應加95%乙醇約1ml,如含有氟,加硼酸約1克)。以表面皿做蓋,由蒸發皿嘴部,小心加入1:1鹽酸30ml。

加熱至近沸,使熔脫落,直至激烈反應停止。以適量熱水洗坩堝。置蒸發皿於沸水浴蒸乾,以平頭玻棒小心壓碎,於烘箱中乾燥至無hcl味。

加鹽酸30ml於水浴上加熱至70-80攝氏度,加新製備的1%動膠溶液10ml,激烈攪拌5min,保溫15min,以中速定量濾紙過濾於250ml容量瓶中。用2%鹽酸洗滌2-3次,用熱水洗至無氯離子。轉移濾紙及沉澱於已恒重的瓷坩堝中,於900-950℃灼燒恒重。

二氧化矽含量(x):

x%=g1/g*100

式中 g1——二氧化矽重量,克;

g——樣品重量,克;

分析注意事項:

溫度:用動物膠凝聚矽酸時,溫度要求70-80攝氏度,溫度過高,動物膠分解破壞,溫度過低,其動物膠的活度及絮固效果降低。

酸度:要保持溶液的酸度在8n以上,才能形成凝聚傾向最大的y-矽酸。

動物膠的加入量:動物膠的加入量過少,不能徹底凝聚矽酸,動物膠的加入量太多,已凝聚的矽酸又可能從新溶解,所以動物膠的加入量要按要求加入。

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