島津toc-4100分析儀
1、儀器測定原理和組成結構
1.1 測定原理
樣品通過八通閥、注射器幫浦注射到燃燒管中,供給純氮氣並以680℃的溫度燃燒氧化,生成二氧化碳和水,匯入進電子冷凝器分離出水分,二氧化碳則送入ndir(non-dispersive infrared radiation)檢測器中檢測二氧化碳的量。
ndir檢測原理:單原子分子如n2 、o2 、h2等並不會吸收紅外線,多原子分子如co2、ch4等則依其鍵結合情形及組成原子種類不同而吸收不同波長的紅外線。因此在總有機碳分析儀氣體中僅 co2 吸收紅外線,其吸收波長為4.
3um 。
根據lambert-beer』s 定律,co2吸收紅外線之量與其濃度度成正比,故
測量co2吸收紅外線之量即可得知co2之濃度。ndir是以非散布法 (non-dispersive method) 來測量紅外線的吸收,即其光源所發出的紅外線並非如光譜般散布,而是兩道平行的光線,一道通過樣品池,稱為測量光徑,另一道通過參比池,稱為參比光徑。樣品池內的氣體來自於樣品氣體,紅外線通過時會被樣品氣體中的co2吸收;而參比池內的氣體為n2,紅外線可完全通過,不被吸收。
監測器以金屬隔板分成兩室。光源所發出的兩道光線通過樣品池及參比池後,分別進入監測器內的兩室,監測器內的co2吸收紅外線並轉為熱能,由於兩室熱能不同而有溫度差或壓力差,此壓力差會使金屬隔板產生變形而改變電容器(由金屬隔板及抗電極〔opposing electrode〕所組成)的電容,進而改變電壓,電壓經增幅器(amplifier)予以增幅、整流,再將訊號傳至cpu board。
1.2 toc-4100的流程圖
圖2-5-1 toc-4100的流程圖
1.3 儀器的樣品預處理單元
圖2-5-2 toc-4100的預處理單元
1.4 樣品取樣單元
2-5-3 toc-4100的樣品取樣單元
2、試劑及其配製
2.1標準試劑的配製
準確稱取基準試劑鄰苯二甲酸氫鉀2.125克,溶解於蒸餾水中稀釋至1公升的容量瓶中。溶液的濃度為1000mgc/l(即1000ppmc)。
此溶液可作為標準原液儲存。使用時根據樣品濃度的不同,再進行稀釋配製。
2.2稀hcl的準備
將分析純的濃hcl稀釋10倍,至500毫公升。
2.3載氣的準備
47公升高純氮氣(99.99%以上)1瓶及相配的減壓閥乙個
3、儀器的操作
3.1 儀器準備狀態
在『選單』裡的『監視器』畫面顯示:
當全部指標都ok後,綠色的ready燈點亮,儀器進入測量狀態。
3.2標準曲線的校準
按f4鍵進入『選單』畫面:
選擇『標準曲線登記』進入:
輸入相關專案後,按f1『確定』鍵後,回到初始畫面,再按f3鍵『校正』後,進入:
按start鍵開始校正。
3.3**測量
按f4鍵進入『選單』畫面:
選擇『測定條件登記』進入:
輸入全部相關專案後,按f1鍵『確定』後,回到初始畫面。再按f1鍵『**』後,進入:
按start鍵開始**測量。
3.4離線測量
在初始畫面中按f2鍵『離線』,進入:
選擇『根據測定條件選擇』,進入:
按f1鍵『確定』後,進入:
按f1鍵『確定』後,按start鍵開始離線測量。
4、保養方法
在『選單』中選擇『保養』:
進入:按專案依次檢查儀器狀況。
5、維護方法
在『選單』中選擇『服務』,進入:
選擇『試料注入狀態檢查』和『機械檢查』,對儀器進行維護檢查。
6、常見故障及其排除
表2-5-1 toc-4100常見故障及其排除
培訓考試題
1、 toc儀是測量什麼的裝置。
2、 tc、ic、toc、npoc的定義及之間的關係。
3、toc儀的測定原理
3、 toc儀的測定流程敘述
5、ndir ng有幾種原因?及處理方法。
6、測定結果為零時,如何處理。
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