玻璃量器自校作業指導書

2022-09-08 14:00:09 字數 2500 閱讀 8768

一、適用範圍:

適用於本實驗室新購和使用中的玻璃量器(表1)的校驗。

二、編制依據:

jjg196-2006常用玻璃量器檢定規程

jjf1059-1999測量不確定度評定與表示

三、檢測專案及方法:

3.1校準專案

3.1.1分度吸量管表2

3.1.2量筒/量杯/具塞量筒表3

3.1.3容量瓶表4

3.1.4單標線移液管表5

3.1.5酸式/鹼式滴定管表6

3.2校準條件與裝置

3.2.1溫度:校準環境溫度(20±5)℃,室內溫度變化不超過1℃/h,水溫與室溫之差不超過2℃。

3.2.2校準所用介質:蒸餾水。

3.2.3所用裝置表7

3.3校準過程

3.3.1外觀要求:

a.量器應具有廠名或商標,標準溫度,用法標記,標稱總容量與單位,準確度等標誌。

b.量器無影響計量讀數的缺陷,包括集密的氣線,破氣線,擦傷,鐵屑和明顯的直稜線。

c.分度線與量的數值應清晰、完整、耐久,相鄰兩分度線的寬度和分度值見表2~表6。

d.非標準的口與塞,活塞芯和外套,必須用相同的配合號碼。無塞滴定管的流液口與管下部也應標有同號。

3.3.2結構:

a.玻璃量器的口應與玻璃量器軸線相垂直,口邊要平整光滑,不得有粗糙處及未經熔光的缺口。

b.滴定管和吸量管的流液口,應是逐漸地向管口縮小,流液口必須磨平倒角或熔光,口部不應突然縮小,內孔不應偏斜。

c.量筒、量杯的倒液嘴應能使量筒、量杯內液體呈細流狀倒出而不外溢。當分度表面對觀察者時,倒液嘴的位置,量筒的嘴位於左側;250ml以下的量杯(包括250ml)位於右側;500ml以上的量杯位於左側。

d.量筒、量杯和量瓶放置在平台上時,不應搖動。空量杯、空量筒(不帶塞)和大於25ml(包括25ml)的空量瓶(不帶塞)放置在與水平面15°的斜面上時,不應跌倒,小於25ml的空量瓶(不帶塞),放置在與水平面10°的斜面上時,不應跌倒。

3.3.3密合性:

a.滴定管玻璃活塞的密合性要求:將不塗油脂的活塞芯擦乾淨後用水濕潤,插入活塞套內,滴定管應垂直地夾在檢定架上,然後充水至最高標線時,活塞在關閉情況下停留20min(塑料活塞靜置50min)後,滲漏量應不大於最小分度值。

b.座式滴定管和夾式滴定管,將水充至最高標線,去掉注液管活塞以上的水,垂直靜置20min後,兩隻活塞滲漏量應不大於最小分度值。

c.具塞量筒與量瓶:將玻璃塞擦乾,不塗凡士林油脂,將水裝至最高標線,蓋緊後用手壓住塞子,顛倒10次,每次顛倒時,在倒置狀態下停留10s,結束後用幹濾紙擦拭瓶口與玻璃瓶塞四周,不應有水滲出。

3.3.4流出時間:

3.3.4.1滴定管

a.將滴定管垂直夾在檢定架上,活塞芯塗上一層薄而均勻的油脂,不應有水滲出。

b.充水於最高標線,流液口不應接觸接水器壁。

c.將活塞完全開啟並計時(對於無活塞滴定管應用力擠壓玻璃小球),使水充分地從流液口流出,直到液面降至最低標線為止的流出時間應符合表6的規定。

3.3.4.2分度吸量管和單標線吸量管

a.注水至最高標線以上約5mm,然後將液面調至最高標線處。

b.將吸量管垂直放置,並將流液口輕靠接水器壁,此時接水器傾斜約30°,在保持不動的情況下流出並計時。以流至口端不流時為止,其流出時間應符合表2和表5中的規定。

3.3.5容量示值:

容量檢定前須對量器進行清洗,清洗方法為:用重鉻酸鉀的飽和溶液和濃硫酸的混合液(調配比例為1:1)或20%發煙硫酸進行清洗。

然後用水沖淨,器壁上不應有掛水沾汙現象,使液面與器壁接觸處形成正常彎月面。清洗乾淨的被檢量器須在檢定前4小時放入實驗室內。

3.3.5.1衡量法

a.取乙隻容量大於被檢玻璃量器的潔淨有蓋稱量杯,稱得空杯質量。

b.將被檢玻璃量器內的純水放入稱量杯後,稱得純水的質量。

c.調整被檢玻璃量器液面的同時,應觀察測量溫筒內的水溫,讀數應準確到0.1℃。

d.玻璃量器在標準溫度20℃時的實際容量下式計算:

1)式中:v20——標準溫度20℃時的被檢玻璃量器的實際容量,ml;

ρb——砝碼密度,取8.00g/cm3;

ρa——測定時實驗室內的空氣密度,取0.0012g/cm3;

ρw——蒸餾水t℃時的密度,g/cm3。

β——被檢玻璃量器的體脹係數,℃-1;

t——檢定時蒸餾水的溫度,℃;

m——被檢玻璃量器內所能容納水的表觀質量,g。

為簡便計算過程,也可將(1)式簡化為:

v20=m×k(t2)

其中:k(t)值列於表8、表9中,根據測定的質量值(m)和測定水溫所對應的k(t)值,即可由式(2)求出被檢玻璃量器在20℃時的實際容量。

凡使用需要實際值的檢定,其檢定次數至少2次,2次檢定資料的差值不超過被檢玻璃容量允差的1/4,並取2次的平均值。

表8.(鈉鈣玻璃體脹係數:25×10-6℃-1,黃銅砝碼密度:8g/cm3,空氣密度:0.0012g/cm3)

表9.(硼矽玻璃體脹係數:10×10-6℃-1,黃銅砝碼密度:8g/cm3,空氣密度:0.0012g/cm3)

3.3.5.2容量比較法

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