檔案編號：qxcdc/03-47
標題：玻璃儀器驗收、自校作業指導書版號：第一版
1.目的
規範玻璃量器的自校/驗收操作，保證實驗用量器的準確性。
2.適用範圍
本規程適用於實驗室使用的滴定管、分度吸管、容量瓶、量筒等玻璃量器容量的驗收、內校。
3.職責要求
檢驗科相關人員負責玻璃量器的內部校準
4.參考標準
4.1《常用玻璃量器》（jjg 196-2006）
4.2《環境水質監測質量保證手冊》（第二版）
5.檢定條件
5.1環境要求
室溫（20±5）℃，溫度波動應≤1℃/h；水溫與室溫之差應≤2℃。
5.2校準所需裝置
校準介質為純水（蒸餾水或去離子水），應符合 gb 6682規定的要求。
校準裝置一覽表
*天平、溫度計都應是經過檢定或校準合格的。
6.容量校準步驟
6.1被玻璃儀器的清洗：量器用重鉻酸鉀飽和溶液和濃硫酸的混合液（1∶1）進行清洗，然後用水沖淨，器壁上不應有掛水等沾汙現象。
液面與器壁接觸處形成正常彎液面。洗淨的量器應提前 4小時放入工作室，使其與室溫盡可能接近。
6.2取乙隻容量大於被檢量器的潔淨有蓋稱量杯進行空稱量平衡。
6.3滴定管、分度吸量管和單標線吸量管、容量瓶的校準（衡量法）
6.3.1、活塞密合性檢查（滴定管）
玻璃活塞：當水注至最高標線時，活塞在關閉情況下停留 20min後，滲漏量應不大於最小分度值。塑料活塞：
當水注至最高標線時，活塞在關閉情況下停留 50min後，滲漏量應不大於最小分度值。
6.3.2、將清洗乾淨的被檢滴定管垂直穩定的安裝到檢定架上，充水至最高標線以上約 5mm處。
6.3.3、緩慢地將液面調整到零位，同時排出流液口中的空氣，移去流液口中的最後一滴水珠。
6.3.4、取乙隻容量大於被檢滴定管容量的帶蓋稱量杯，稱得空杯質量。
6.3.5、（滴定管、容量瓶）完全開啟活塞，使水充分地從流液口流出。
（分度吸量管和單標線吸量管）將流液口與稱量杯內壁接觸，稱量杯傾斜30°，使水分充分地流入稱量杯中。對於流出式吸量管，當水流至流液口口端不流時，近似等待3s，隨即用稱量杯移去流液口的最後一滴水珠（口端保留殘留液）。對於吹出式吸量管，當水流至流液口口端不流時，隨即將流液口殘留液排出。
分度吸量管應計算任意兩檢定點之間的最大誤差。
6.3.6、當液面降至被檢分度線以上約 5mm時，等待 30s，然後 10s內將液面調至被檢分度線上，隨即用稱量杯，移去流液口的最後一滴水珠。
6.3.7、將被檢滴定管內的純水放入稱量杯後，稱得純水質量。
6.3.8、在調整被檢滴定管液面的同時，應觀察測溫筒內的水溫，讀數應準確到0.1℃。根據表1和公式1，計算20℃時水的體積（v20）
表1：水在10-40℃的r值
（公式1）
公式1中：v20：20℃時水的體積（ml）;
wt：在 t℃的空氣中，以黃銅砝碼或電子天平稱得水的質量（g）；
r：20℃時將充滿容量為1公升的玻璃量器的水在空氣中於不同溫度下用黃銅砝碼或電子天平稱得的質量（g）。
注：本規程並沒有直接引用 jjg 196-2006中的計算公式，jjg196-2006中的計算公式過於繁瑣，以上公式更便於計算
6.3.9、量器的實際容量與標稱容量在限定範圍內的差值見表2和表3，根據允差範圍，將量器劃分為不同等級；無等級的量器，如吹出式吸管，其等級一項可省略，根據允差範圍，判斷量器是否合格。
表2表3
7.校準結果處理和校準週期
7.1、校準人員做好校準記錄，並交相關人員複核，貼上標籤，妥善保管好校準記錄。
7.2、經過校準合格的量器，必須貼上等級標誌；經校準不合格的量器，可降級或銷毀。
7.3、自校準週期
對於新購玻璃儀器，需要批次抽檢自校；
使用中的玻璃量器，因為每年的要將玻璃儀器送南京計量院檢定，檢驗人員可以依據此操作規程對玻璃儀器期間核查，也可對有疑問的玻璃儀器做自校檢定。
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一 適用範圍 適用於本實驗室新購和使用中的玻璃量器 表1 的校驗。二 編制依據 jjg196 2006常用玻璃量器檢定規程 jjf1059 1999測量不確定度評定與表示 三 檢測專案及方法 3.1校準專案 3.1.1分度吸量管表2 3.1.2量筒 量杯 具塞量筒表3 3.1.3容量瓶表4 3.1....
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