水質鋇的測定
1.目的和適用範圍
本標準規定了測定水中鋇的火焰原子吸收分光光度法。
適用於測定高濃度廢水中可溶性鋇和總鋇的測定。
最低檢出濃度為1.7mg/l，測定的濃度範圍6.8～500mg/l。
2.方法原理
將試液噴入空氣——乙炔富燃火焰中。在高溫下，鋇化合物離解為基態原子，其原子蒸氣對銳線光源（鋇空心陰極燈）發射的特徵譜線553.6nm產生選擇性吸收。
在一定條件下，吸光度與試液中鋇的濃度成正比。
3．試劑
本標準所用試劑除非另有說明，分析時均使用符合國家標準或專業標準的分析純化學試劑；實驗用水為新製備的去離子水。
31硝酸（hno3）：ρ=1.42g/ml，優級純。
3.2硝酸（hno3）：ρ=1.42g/ml，分析純。
3.3高氯酸（hclo4）: ρ=1.54g/ml，優級純。
3.4燃料：乙炔，用鋼瓶氣或由乙炔發生器供給，純度不低於99.6%。
3.5氧化劑：空氣，由空氣壓縮機供給，帶除水除油和除其他雜質功能。
3.6 1+1硝酸溶液。
用硝酸（3.2）配製。
3.7 1+99硝酸溶液。
用硝酸（3.1）配製。
3.8鋇貯備液：1.000g/l。
購買國家認可的有證標準貯備液。
4儀器 一般實驗室儀器：
原子吸收分光光度計及相應的輔助裝置，配有乙炔-空氣燃燒器，光源選用空心陰極燈。儀器操作引數參照廠家說明進行選擇。
注：實驗用的玻璃或塑料器皿用洗滌劑洗淨後，在硝酸溶液(4.6)中浸泡，使用前用水沖洗乾淨。
5取樣和樣品
5.1取樣前，所用聚乙烯瓶用洗滌劑洗淨，在硝酸溶液(3.6)中浸泡，使用前用水沖洗乾淨。
5.2若測定金屬總量，樣品採集後立即加入硝酸（3.1），使樣品ph為1～2。於4℃冷藏儲存，14d內測定。
5.3測定溶解的金屬時，樣品採集後立即通過0.45m濾膜過濾，每100ml濾液加入1ml濃硝酸（3.1）。於4℃下冷藏儲存，14d內測定。
6步驟6.1 試料
6.1.1總鋇
（1）電熱板消解法
取100.0ml搖勻水樣加5ml硝酸（3.1）於250ml錐形瓶或燒杯，置於電熱板上於95℃將樣品蒸發至5ml左右，取下冷卻後加入 2ml高氯酸（3.
3），繼續消解，至白煙將盡。
如溶液呈粘稠狀，應再補加5ml硝酸，繼續加熱，重複上述步驟。
注：1在消解過程中不得將溶液蒸乾，若蒸乾，應重新取樣進行消解。
將燒杯或錐形瓶取下冷卻1min左右，加入20ml硝酸溶液（3.7），置於電熱板上再加熱（60℃～70℃之間）直至殘渣溶解，冷卻至室溫後轉移至100ml容量瓶中，用水淋洗燒杯或錐形瓶兩次，淋洗液全部移至容量瓶中，用硝酸溶液（3.7）定容至刻度，搖勻，待測。
注：2消解中使用高氯酸有**的危險，整個消解在通風櫥中進行。
（2）微波消解法
準確量取45.0ml搖勻後的樣品（5.2）至微波消解罐中，加入5ml硝酸溶液（3.
1），加蓋密封。將微波消解罐放入微波消解儀中，參照表1中條件進行消解。消解完畢後，冷卻時室溫。
將消解液轉移至50ml容量瓶中，用水定容至刻度，搖勻，待測。
表16.1.2溶解的金屬，按5.3進行製備。
6.2空白試驗
在測定樣品的同時，測定空白。水代替樣品，按6.1.1分析。
6.3儀器測量參考條件
依據儀器操作說明書調節儀器至最佳工作狀態，參考測量條件見表2
表2注1 ：點燃乙炔-空氣火焰後，應使燃燒器溫度達到熱平衡後方可進行測定。
注2 ：火焰型別和燃燒器高度對於測定鋇的靈敏度有很大影響，因此，應嚴格控制乙炔和空氣的比例，準確調節燃燒器高度。
6.4校準曲線的繪製
分別量取0.00、1.00、5.
00、10.00、20.00、40.
00ml鋇標準貯備液於100ml容量瓶中，用硝酸溶液（3.7）稀釋定容至標線，搖勻，標準曲線的濃度分別為0.0、10.
0、50、100、200、400mg/l，儀器引數參考測量條件，由低濃度到高濃度依次測定標準系列的吸光度，用硝酸溶液（3.7）調零後，以校正吸光度為縱座標，以鋇的含量（mg/l）為橫座標，繪製校準曲線。
6.5樣品測定
在測量標準溶液的同時，測量空白。在扣除空白後，從校準曲線查出試料金屬含量。
注：1測量可濾態金屬時，用（6.3）製備的試料直接吸入測定。
2測量金屬總量時，一般進行消解處理，用試料（7.1.1）進行測定。
6.6干擾
試樣中鉀、鈉、鎂、鍶、鐵、錫和鎳的濃度為5000mg/l、鉻為500mg/l、鋰為100mg/l、
硝酸為10%（v/v）、高氯酸為4%（v/v）、鹽酸為2%（v/v）以下時，對鋇的測定無影響。
當這些物質的濃度超過上述濃度時，可採用標準加入法消除其干擾。
5.2 在空氣乙炔火焰中，樣品中的鈣生成氫氧化鈣分子，在530.0~560.0nm處有一吸收帶，
當其質量濃度大於100mg/l 時，干擾鋇的測定。可配製與樣品濃度相同的鈣標準溶液
（6.10），在與樣品測定相同條件下測定其吸光度，通過扣除該背景吸光度值，消除鈣的幹
擾。7結果的表示
實驗室樣品中金屬的濃度c（mg/l）按下式計算：
c=c0*f
式中：c——實驗室樣品中金屬濃度，mg/l。
c0——儀器測得的濃度，mg/l。
f——樣品的稀釋倍數。
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河南根茂肥業 作業 指導書二0一一年六月 河南根茂肥業 辦公室職責 一 協助管理層宣傳 執行國家法律 法規 法令 政策。二 負責職工培訓管理。三 負責質量政策及行政檔案管理。四 負責質量策劃與組織實施。五 負責制訂貫徹落實管理制度。六 負責廠區環境衛生安全的管理。二0一一年六月三十日 河南根茂肥業 ...
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編號 shly zy 編制 工程部 審核 批准 實施日期 2009年12月16日 上海建設工程 目錄1.瓦工作業指導書2 2.木工作業指導書9 3.架子工作業指導書17 4.防水工程作業指導書19 5.鋼結構作業指導書24 6.鋼結構焊接作業指導書27 7.預應力張拉作業指導書29 8.現澆混凝土澆...