一、實驗目的
1.了解迴圈伏安法的基本原理及應用
2. 掌握迴圈伏安法的實驗技術和有關引數的測定方法。
二、實驗原理
迴圈伏安法（cv）是最重要的電化學分析研究方法之一。在電化學、無機化學、有機化學、生物化學的研究領域廣泛應用。 cv方法是迴圈變化的電壓施加於工作電極和參比電極之間，記錄工作電極上得到的電流與施加電壓的關係曲線。
如圖1.
當工作電極被施加的掃瞄電壓激發時，其上將產生響應電流。以該電流（縱座標）對電位（橫座標）作圖，稱為迴圈伏安圖。如圖2：
0.1mol/lkno3電解質溶液中，0.006mol/lk3fe(cn)6在pt電極上的反應所得到的結果。
圖1.迴圈伏安法加電壓的方式圖2.迴圈伏安法測得的氧化還原曲線
其電極反應為：選擇施加在a點的起始電位ei為0.8v，然後沿負的電位即正向掃瞄，當電位負到能夠將vo2+還原時，在工作電極上發生還原反應：
vo2++2h++e= vo2++h2o，陰極電流迅速增加（b-d），電流在d點達到最高峰，此後由於電極附近溶液中的vo2+轉變為vo2+而耗盡，電流迅速衰減（d-e）；在f點電壓沿正的方向掃瞄，當電位正到能夠將vo2+氧化時，在工作電極表面聚集的將發生氧化反應：vo2++h2o = vo2++e+2h+陽極電流迅速增加（i-j），電流在j點達到最高峰，此後由於電極附近溶液中的vo2+轉變為vo2+而耗盡，電流迅速衰減（j-k）；當電壓達到a點的起始電位ei時便完成了乙個迴圈。
迴圈伏安圖的幾個重要引數為：陽極峰電流（ipa）、陰極峰電流（ipc）、陽極峰電位（epa）、陰極峰電位（epc）。對可逆氧化還原反應e= (epa+epc)/2。
對於可逆反應，陰陽極峰電位的值，△e=epa-epc≈0.056/n1）峰電位與掃瞄速度無關。而峰電流ip＝2.
69×105n3/2ad1/2v1/2c，ip為峰電流（a），n為電子轉移數，a為電極面積（cm2），d為擴散係數（cm2/s），v為掃瞄速度（v/s），c為濃度（mol/l）。由此可見，ip與v1/2和c都是直線關係。對於可逆的電極反應：
ipa/ ipc ≈1 .
(2) 對乙個簡單的電極反應過程，式（1）、（2）是判斷電極反應是否可逆體系依據。三、實驗器材
chi電化學工作站；玻碳電極；鉑電極；hg/hg2so4電極；0.1 mol/l vo2+ + 0.1 mol/l vo2+ +3 mol/l h2so4溶液
4、實驗步驟
1. 實驗室已預先配製好0.1 mol/l vo2+ + 0.1 mol/l vo+ +3 mol/l h2so4溶液
2. 預處理電極
3. 連線好電極，開啟chi電化學工作站，選擇「迴圈伏安」方法。
4. 設定實驗引數。初始電位為開路電位，陰極終止電位-2v，陽極終止電位+2v，掃瞄速率為10mv/s，迴圈次數2次。儲存實驗資料。
5. 換電解液，處理電極後，將掃速設定為5mv/s，陰極終止電位0.3v，陽極終止電位1.3v，迴圈次數為3次。儲存實驗資料。
6. 在掃瞄速度分別為10mv/s，15mv/s，20mv/s，30mv/s下按照步驟5的實驗條件測量迴圈伏安曲線。儲存實驗資料。
7.清洗電極和電解槽，關閉儀器和電腦。
五．實驗資料處理與分析
1.作出玻碳電極在-1.5v~2.
0v範圍內測出的迴圈伏安曲線圖 (選第2次掃瞄的曲線)。指出玻碳電極上的析氫電位、析氧電位以及另外一對氧化峰和還原峰的電位及其對應的電化學反應。
圖1：玻碳電極在-2v~2.0v範圍內測出的迴圈伏安曲線
由圖可得：
析氫電位：-1.73v，對應的電化學反應：2h++2e=h2 ；
析氧電位：1.66v，對應的電化學反應：2h2o-4e=o2+4h+ ；
另一還原峰a電位：-0.63v，對應的電化學反應為：vo2++2h++e= vo2++h2o.
另一氧化峰b電位：0.54v，對應電化學反應為：vo2++h2o = vo2++e+2h+；
2. 在同一張圖中做出-0.3v~1.1v範圍內不同掃速下的迴圈伏安曲線。列表總結不同掃速下的測量結果。
圖2：在-0.3v~1.1v範圍內不同掃速下的迴圈伏安曲線
由表可得，隨著掃瞄速度的增加，δep不斷增大，ipa/ipc的比值也越來越偏離1，電池的可逆性隨著掃瞄速度的增加越來越差。
3. 在同一張圖中作出ipa和ipc對v1/2的曲線，並指出這兩條曲線是否都是通過原點的直線。
圖3：ipa和ipc對v1/2的曲線
由圖可知：這兩條曲線都不經過原點。
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