電化學是邊緣學科，是多領域的跨學科。bockris下了定義，認為是「研究帶電介面上所發生現象的科學」。當代電化學領域已經比bockris定義的範圍又拓寬了許多。
實際上還有學者認為電化學領域更寬，認為電化學涵蓋了電子（以電子的得失為主）、離子和量子的流動現象的所有領域，它橫跨了理學和工學兩大方面，從而可將光化學、磁學、電子學等收入版圖之中。而對於電化學反應中伏安特性變化的檢測對於了解整個過程中的物理現象，理解微觀化學反應物理機制是十分必要的。
一、實驗目的
1. 了解電化學沉積製備奈米材料的基本原理；
2．學會電化學工作站的使用及對極化曲線的解析；
3. 利用電化沉積方法製備zno一維奈米結構。
二、實驗儀器
電化學工作站、恆溫水浴鍋、ar系列電子天平、85-2型數顯控溫磁力攪拌器。
本實驗的主要裝置是電化學工作站，電化學工作站的本質是用於控制和監測電化學池電流和電位以及其它電化學引數變化的儀器裝置。本文中製備zno奈米棒採用的電化學系統是吉林省電化學儀器工程技術研究中心研製的uecs 型usb插頭式電化學系統，如圖1，該儀器可以實現電位控制、電流控制，時間控制及支援各種通用電化學研究方法，如迴圈伏安法測量、線性掃瞄伏安法測量、計時電流法測量、階梯波伏安法測量等。
uecs主要精度指標：
電位解析度5uv
電位零誤差<10uv
電位範圍±2.5v
全電位範圍控制誤差 < 0.1mv
電流測量精度<0.1%
電流解析度 20pa－2ma
圖1 電化學工作站
此電化學工作站為三電極電化學系統，在實驗中由ito導電玻璃(等導電襯底)作為工作電極（work electrode）黑色，鉑片電極（天津市蘭力科化學電子技術****生產，25×30mm2）作為對電極（counterelectrode）紅色，ag/agcl（天津市蘭力科化學電子技術****生產）作為參比電極（saturated calomel electrode）黃色。圖2是電化學製備zno奈米棒的裝置簡圖，實驗過程中電解液的溫度由恆溫水浴鍋控制。
圖2 裝置簡圖
三．實驗原理
電化學反應是在電極和溶液介面上進行的電能和化學能相互轉化的反應。利用電化學方法可以生長多種型別的材料及其奈米結構。電化學沉積法的特點是必須有外加電源，在外加直流電場的作用下，在電解質溶液中形成由陽極和陰極構成的迴路，從而在工作電極上發生一系列氧化還原反應最終得到沉積產物。
本實驗中所採用的是陰極電沉積。
電化學沉積一般包括以下幾個過程：
（1）液相傳質過程：電解質中的正負離子分別向陰極和陽極表面移動；
（2）前置轉化過程：這個過程沒有電子參與反應，是指反應粒子在電極表面附近的液層中進行電化學反應前的某種轉化過程，如反應粒子在電極表面的吸附、絡合離子配位數的變化等；
（3）電化學反應過程：反應粒子在電極表面附近得到電子，生成還原產物；
（4）後置轉化過程：反應產物在電極表面液層進行分解、脫水等。
電化學沉積法製備材料有以下優點：
（1）裝置簡單、操作容易、成本低、環境友好；
（2）沉積速率較高；
（3）常壓、較低溫度下就可製備；
（4）較便於應用於大規模工業生產；
（5）電化學沉積法在反應過程可進行可控操作；
（6）可通過改變電化學引數獲得不同形貌和效能的產物；
（7）還可以通過改變實驗條件較方便地實現摻雜。
由於該方法的簡單和靈活性等優點，已經越來越受到人們的重視。但是電化學沉積方法也有一定的缺點：作為工作電極的襯底材料必須導電；相對其他高溫沉積技術成膜質量不高。
電化學沉積的影響因素很多，主要有電解質溶液成分及濃度、電流密度、沉積電位、反應溫度、沉積時間、電解質溶液ph值等[40]，根據不同的反應條件可以製備所需要的樣品。
利用電化學沉積法，在硝酸鋅電解液中生成zno的反應機理可以用以下公式來概括：
zn(no3)2 zn2++2no31-1)
no3－+h2o+2e－ no2－+2oh1-2)
zn2++2oh－ zn(oh)21-3)
zn(oh)2 zno+ h2o1-4)
利用電化學沉積法製備zno奈米材料，反應過程可以概括成以下四步：
（1）通電後，zn2+被吸附在陰極上，使no3－和陰極之間的靜電排斥減小；
（2）在陰極表面的no3－得到電子，被還原成no2－，並且生成oh－；
（3）zn2+與oh－反應形成zn（oh）2；
（4）最後生成的zn（oh）2並不穩定，它進一步脫水分解生成穩定的zno。
生成氧化鋅的反應中，氧源來自於硝酸根離子。溶液中的zn2+在反應中起兩個作用，其中乙個作用是zn2+吸附在陰極表面能夠形成雙電層，這能夠減小硝酸根與陰極之間的靜電排斥，從而促進硝酸根得到電子生成亞硝酸根和氫氧根；另乙個作用是zn2+也作為最後生成氧化鋅所需的陽離子。因此只要控制zn2+濃度、溶液溫度、電勢等就能夠控制氧化鋅的生長。
該反應總的反應方程式概括為：
zn2++no3－+2e－ zno+no21-5)
四、實驗內容和步驟
1. 襯底清洗
在實驗中，襯底的潔淨度會直接影響樣品的生長情況，如果襯底表面不潔淨，會使生長的樣品不均勻，或者有明顯缺陷，還會導致樣品的脫落，因此在實驗之前必須嚴格清洗襯底。在本實驗中採用的襯底為表面鍍有氧化銦錫的導電玻璃（ito）和矽片。具體的清洗過程如下：
ito襯底的具體清洗步驟為：
（1）將襯底放入燒杯中，加入適量丙酮，超聲清洗5分鐘；
（2）將襯底放入無水乙醇中，超聲清洗5分鐘；
（3）將襯底放入去離子水中，超聲清洗5分鐘；
（4）用去離子水將ito沖洗乾淨，放入乾燥箱中乾燥備用。
實驗中採用的矽襯底的清洗過程為：
1) 將矽片分別放入ccl4 和丙酮中超聲清洗10分鐘，之後用去離子水反覆沖洗10分鐘。
2) 將矽襯底放入nh4oh:h2o2:h2o=1:1:5的比例配置好的溶液中, 80℃下反應10分鐘，去離子水洗淨。
3) 將矽襯底放入1.5％ hf中浸泡1分鐘，之後去離子水沖洗乾淨。
4) 將矽襯底放入hcl:h2o2:h2o=1:1:5的溶液中, 80℃放置10分鐘，去離子水洗淨。
5) 最後將襯底放入0.5％ hf中浸泡1分鐘，去離子水洗淨後用氮氣吹乾備用。
2. 製備過程
計算實驗所需藥品質量，稱取實驗藥品，配製一定濃度的電解液200ml，室溫下在磁力攪拌器上攪拌15分鐘後放入電解池中。取出一塊清洗好的ito襯底，用電烙鐵將一段銀絲焊接到襯底表面導電的一側，連線好電化學實驗體統，設定實驗條件。反應結束後取出樣品，用去離子水反覆沖洗，乾燥後儲存待用。
具體的實驗流程如圖3。
圖3 實驗流程圖
五、思考題
1. 為何選用三電極系統？
2. 本實驗如何不對系統進行恆溫處理，沉積過程能否順利進行？
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