實驗報告
課程名稱: 電化學測試技術
實驗地點: 材料樓417
同實驗者: 管先統 sq10067034010
朱佳佳 sq10067034007
吳佳迪 sq10068052038
楊小豔 sq10068052028
實驗一鐵***的迴圈伏安測試
一、實驗目的
1. 學習固體電極表面的處理方法；
2. 掌握迴圈伏安儀的使用技術；
3. 了解掃瞄速率和濃度對迴圈伏安圖的影響 。
二、實驗原理
鐵***離子[fe（**）6]3-亞鐵***離子[fe（**）6]4-氧化還原電對的標準電極電位為
[fe（**）6]3- + e-= [fe（**）6]4- φθ= 0.36v
電極電位與電極表面活度的nernst方程式為
φ=φθ』+ rt/fln(c ox/cred)
在一定掃瞄速率下，從起始電位（-0.2v）正向掃瞄到轉折電位（+0.8v）期間，溶液中[fe（**）6]4-被氧化生成[fe（**）6]3-，產生氧化電流；當負向掃瞄從轉折電位（+0.
6v）變到原起始電位（-0.2v）期間，在指示電極表面生成的[fe（**）6]3-被還原生成[fe（**）6]4-，產生還原電流。為了使液相傳質過程只受擴散控制，應在加入電解質和溶液處於靜止下進行電解。
在0.1mnacl溶液中[fe（**）6]4-的電子轉移速率大，為可逆體系（1mnacl溶液中，25℃時，標準反應速率常數為5.2×10-2 cm2s-1；）。
三、儀器和試劑
電化學分析系統；鉑盤電極；鉑柱電極，飽和甘汞電極；電解池；容量瓶。
0.50mol·l-1 k3[fe（**）6]；0.50mol·l-1 k4[fe（**）6] ；1 mol·l-1 nacl
四、實驗步驟
1. 指示電極的預處理
鉑電極用al2o3粉末（粒徑0.05m）將電極表面拋光，然後用蒸餾水清洗。
2. 支援電解質的迴圈伏安圖
在電解池中放入0.1 mol·l-1 nacl溶液，插入電極，以新處理的鉑電極為指示電極，鉑絲電極為輔助電極，飽和甘汞電極為參比電極，進行迴圈伏安儀設定;起始電位為-0.2v；終止電位為+0.
6v。開始迴圈伏安掃瞄，記錄迴圈伏安圖。
3. 不同掃瞄速率k3 [fe（**）6]溶液的迴圈伏安圖
在0.50 mol·l-1 k4 [fe（**）6]溶液中，以10mv/s、25mv/s、50 mv/s、100 mv/s、200 mv/s、500 mv/s,在-0.15至+0.
7v電位範圍內掃瞄，分別記錄迴圈伏安圖。
五、注意事項
1. 實驗前電極表面要處理乾淨。
2. 掃瞄過程保持溶液靜止。
六、資料處理
分別以ipa、 ipc對v作圖，說明峰電流與掃瞄速率間的關係。
圖1玻碳電極在0.50 mol·l-1 k4 [fe（**）6]溶液中在10 mv s-1下的迴圈伏安曲線
由圖1可知，k4 [fe（**）6]在玻碳電極上發生氧化還原反應，氧化峰電位是epa=295 mv，峰電流是ipa=58.8 ma。還原峰電位為166 mv，還原峰峰電流為54.
6 ma。峰電流的比值為：ipa/ipc=1.
07≈1，峰電位差為129 mv。由此可知，鐵***體系[fe(**)63-/4-]在中性水溶液中的電化學反應是乙個較可逆過程
圖2 玻碳電極在0.50 mol·l-1 k4 [fe（**）6]溶液中不同掃速下的迴圈伏安曲線
七實驗圖3 玻碳電極在0.50 mol·l-1 k4 [fe（**）6]溶液中峰電流與掃速根方的線性擬合
結論對於表面吸附控制的電極反應過程，峰電流ip與掃瞄速度呈正比關係，即ip～v為一直線。(此關係也可利用標準曲線法的線性擬合功能，以峰電流為橫座標，掃瞄速度的二分之一次方或掃瞄速度為縱座標，考察線性關係) 將不同掃瞄速率的迴圈伏安曲線進行疊加。隨著掃瞄速度的增加，峰電流也增加。
且分別測量他們的峰資料可以得到峰電流與掃瞄速度的關係。根據電化學理論，對於擴散控制的電極過程，峰電流ip與掃瞄速度的二分之一次方呈正比關係。用標準曲線法中的線性擬合處理，得出峰電流ip與呈線性關係，r為掃瞄速度。
在誤差的範圍內k3 [fe（**）6]在kcl溶液中電極過程的具有可逆性。 對於可逆體系，氧化峰電流ipa與還原峰電流ipc絕對值的比值：ipa/ ipc=1。
從圖中可以看出來隨著掃瞄速率的增大氧化還原峰的距離越來越大，即是可逆性降低。
實驗二銀電極特性吸附
一、實驗目的：
1.了解銀電極特性吸附現象
二、實驗原理：
當對電極體系進行線性電位掃瞄時，電極電流為雙電層充電電流及電極反應電流之和。在沒有電化學反應及吸（脫）附現象發生時，電流全部為雙電層充電電流且保持定值。當發生電化學反應時，電極電流增大，且在某電位下出現電流峰。
由峰值電位可判斷是何種電極反應，由峰值電流可估量該條件下電極的最大反應速度或反應物濃度。線性電位掃瞄法還可用於判斷電極反應的可逆性，電極過程的控制步驟及反應機理。在表面覆蓋層的研究上也有廣泛的應用。
三、 試驗裝置：
chi750c電化學工作站，鉑電極，參比電極，銀電極，氫氧化鉀。
四、實驗步驟
配製1mol/l的koh溶液作為電解液，採用三電極體系（銀電極為工作電極）進行迴圈伏安掃瞄，然後加入一定量的cl-，再進行迴圈伏安掃瞄。每次掃瞄前銀電極都需進行拋光處理。
五、結果與討論：
上圖為在沒有cl-的情況下，銀電極在1mol/l的koh溶液中迴圈伏安圖，從圖中可以看出，隨著電位向正方向移動，出現了陽極電流，說明表面的ag開始被氧化成ag2o，隨後陽極電流逐漸增加，在大約0.38v出現乙個電流峰，然後電流又逐漸下降，這是由於電極表面ag2o的覆蓋度不斷增加，阻礙了ag到ag2o的反應。在大約0.
5v後電流降至很小值，說明電極表面全部被ag2o覆蓋。當掃瞄電位增至0.59v左右又出現乙個新的電流峰，這是由於ag2o進一步氧化成ago。
此後電位掃瞄至0.8v，電流又開始上公升，在電極表面可看到有氣泡溢位，顯然這電流是用於產生氧氣。當掃瞄至1.
0v後開始換向密集型負向掃瞄。隨著電位下降，電流開始**。至0.
3v左右又開始出現電流峰，但此時為陰極電流。這是由於ago的陰極還原成ag2o，這個逆向反應的極化很小，可能是因為ago的電阻率較小的關係。下乙個陰極電流峰在-0.
020~0.5v之間，是由於ag2o陰極還原為ag，其極化較此反應的逆反應要大些，可能是因為ag2o的電阻率較高所致。
同理推測加入cl-之後的迴圈伏安曲線，如上圖所示，加入cl-之後，ag電極的三角波掃面曲線，可以看到ago還原為ag2o的波峰明顯減弱了，這是因為cl-在銀電極表面特性吸附的緣故。
實驗三鐵***交流阻抗
一、實驗目的：
1.了解交流阻抗的測試原理和方法
2.學會解讀交流阻抗圖譜
二、實驗原理：
在低頻區，，簡化後可得：
； 在高頻區，當時，可以求得：
，，兩式消去得：
三、 試驗裝置：
chi750c電化學工作站，鐵***，亞鐵***，鉑電極，參比電極。
四、實驗步驟
1．溶液的配製
在250ml容量瓶中，依次加入k4fe(**)6溶液和k3fe(**)6溶液，使稀釋至接近刻度處，靜置，用蒸餾水定容。配製k3[fe（**）6] 和k4[fe（**）6]濃度均為0.005mol/l的溶液。
2． k4fe(**)6溶液和k3fe(**)6溶液的交流阻抗曲線
初始電平0.1v，從低頻0.01hz到高頻100khz，振幅0.005v。
五、結果與討論
加入kno3作為支援電解質，採用三電極體系（工作電極為鉑電極）進行交流阻抗測試。
圖1 5 mm k3[fe（**）6] +5 mm k4[fe（**）6]電解液pt電極表面電化學反應的交流阻抗圖
圖2 5 mm 圖2 k3[fe（**）6] +5 mm k4[fe（**）6]+1 m kcl電解液pt電極表面電化學反應的交流阻抗圖
從圖中可以看到，在低頻區，當時，電極的nyquist圖是一條斜率為1的直線，受擴散控制，直線在z』』軸上的截距為rl+rp-2 cd。圖上出現實分量和虛分量的線性相關，這是電極過程擴散控制的最鮮明的阻抗特徵。復平面上相應於高頻區的阻抗曲線是乙個半圓，受電化學控制，圓心在z』軸上rl+rp/2處，半徑等於rp/2。
實驗四苯胺單體的電聚合
一、實驗目的
1、熟悉電化學工作站測試方法的應用
2、了解苯胺單體電聚合的機理
二、實驗原理
聚苯胺作為一種優良的防腐材料逐漸引起重視，並且成為導電聚苯胺最有希望的研究領域。因導電聚合物(如聚苯胺)通常不溶於水和一般有機溶劑，且無熱塑性，故加工困難，塗料生產成本很高，塗料的生產和塗裝過程涉及大量的揮發性有機溶劑，易造成生產和周圍環境的空氣汙染，危害工人健康。因此，採用電化學法製備導電聚苯胺在防腐蝕應用上應具有更大的優勢。
苯胺的電聚合反應可以概括為以下過程：一般認為，反應的第一步是電極從芳香族單體上奪取乙個電子，使其氧化成為陽離子自由基;生成的兩個陽離子自由基之間發生加成性偶合反應，再脫去兩個質子，成為比單體更易於氧化的二聚物。留在陽極附近的二聚物繼續被電極氧化成陽離子，繼續其鏈式偶合反應。
三、 實驗試劑基儀器
試劑：苯胺單體、0.5m 硫酸
儀器：化學工作站、三電極體系
四、 實驗步驟
首先、打磨鉑片電極，盡量打磨發亮，將較亮的一極作為工作極。
其次、連線測量電路。將三個電極分別插入注入0.5mol l-1硫酸和苯胺單體的電解溶液的中。
最後、將電解池中的三電極分別與電化學工作站三根相應的導線相連。然後測量並儲存資料。
五、 實驗資料及分析
下圖是掃速為20mv/s下測得得cv圖。
上圖為掃瞄速度為5 0mv·s- 1時的苯胺電聚合迴圈伏安曲線,掃瞄10圈。從圖中可觀察到聚苯胺三對典型的氧化還原峰(即苯胺的氧化摻雜) ,這不同於典型的雙電層電容器的迴圈伏安曲線,顯示出法拉第準電容的存在,且隨迴圈次數的增加,反應電流隨之增大,表明聚苯胺在鉑電極上的順利聚合。
上圖為此電極在h2 so4 溶液中測試的曲線,其電流大小基本與圖一相仿。但電化學容量分布較窄,僅在- 0. 1～0.
7v 之間。因此前者的電化學視窗遠大於後者,因此有機體系中聚苯胺會有更大的能量密度。
實驗五旋轉圓盤電極
一．實驗目的：
1. 掌握旋轉圓盤電極的實驗技術。
2.學會運用旋轉圓盤電極實驗方法測定電化學動力學引數。
3.學會運用旋轉圓盤電極建立電化學分析方法。
二．實驗原理：
電化學反應過程通常由反應物和產物的傳質步驟或電荷轉移步驟所控制。為了測定電化學反應的動力學引數，必須通過測量技術和數學處理，突出某一控制步驟，忽略另乙個控制步驟。例如，為了測量傳質過程的動力學引數、擴散係數（d），必須使電化學反應過程由傳質步驟控制。
反之，為了測量電極反應過程的動力學引數，如交換電流密度i0、電子轉移係數a和標準反應動力學常數k，必須使整個電化學反應過程由電荷轉移步驟控制。旋轉圓盤電極由於其電極轉速可以準確控制，可以通過測量不同轉速下的伏安曲線，做必要的數學處理，突出某一步驟，求得動力學引數。此外，在一定轉速下，旋轉圓盤電極反應的極限電流和反應濃度存**性關係。
因此，旋轉圓盤電極也是一種常用的、穩定的電化學分析方法。
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