金相觀察
（1）取樣部位及檢驗面的選擇
取樣的部位和檢驗面的選擇，應根據檢驗目的選取有代表性的部位。例如：分析金屬的缺陷和破損原因時，應在發生缺陷和破損部位取樣，同時也應在完好的部位取樣，以便對比；檢測脫碳層、化學熱處理的滲層、淬火層、晶粒度等，應取橫向截面；研究帶狀組織及冷塑性變形工件的組織和夾雜物的變形情況時，則應擷取縱向截面。
（2）試樣的擷取方法
試樣的擷取方法可根據金屬材料的效能不同而異。對於軟材料，可以用鋸、車、刨等方法；對於硬材料，可以用砂輪切片機切割或電火花切割等方法；對於硬而脆的材料，如白口鑄鐵，可以用鎚擊方法；在大工件上取樣，可用氧氣切割等方法。在用砂輪切割或電火花切割時，應採取冷卻措施，以減少由於受熱而引起的試樣組織變化。
試樣上由於擷取而引起的變形層或燒損層必須在後續工序中去掉。
（3）試樣尺寸和形狀
金相試樣的大小和形狀以便於握持、易於磨製為準，通常採用直徑ф15~20mm、高15~20mm的圓柱體或邊長15~20mm的立方體。
2、鑲嵌
一般情況下，如果試樣大小合適，則不需要鑲嵌。但試樣尺寸過小或形狀極不規則者（如金屬絲、薄片、管等），製備試樣十分困難，這時就需要使用試樣夾或利用樣品鑲嵌機，把試樣鑲嵌在低熔點合金或塑料（如膠木粉、聚乙烯及聚合樹脂等）中。
3、磨製
試樣取下後，如是鋼鐵材料試樣可先用砂輪磨平，如是很軟的材料（如鋁、銅等有色金屬）可用銼刀銼平。在砂輪上磨製時，應握緊試樣，使試樣受力均勻，壓力不要太大，並隨時用水冷卻，以防受熱引起金屬組織變化。此外，在一般情況下，試樣的周界要用砂輪或銼刀磨成圓角，以免在磨光及當拋光時將砂紙和拋光織物劃破。
但是，對於需要觀察表層組織（如滲碳層，脫碳層）的試樣，則不能將邊緣磨圓，這種試樣最好進行鑲嵌。
磨平的試樣經清水沖洗並吹乾後，隨即把磨麵依次在由粗到細的各號金相砂紙上磨光。常用的砂紙號數有01、02、03、04號4種，號小者磨粒較粗，號大者較細。磨製時砂紙應平鋪於厚玻璃板上，左手按住砂紙，右手握住試樣，使磨麵朝下並與砂紙接觸，在輕微壓力作用下把試樣向前推磨，用力要均勻，務求平穩，否則會使磨痕過深，且造成試樣磨麵的變形。
試樣退回時不能與砂紙接觸，這樣「單程單向」地反覆進行，直至磨面上舊的磨痕被去掉，新的磨痕均勻一致為止。在調換下一號更細的砂紙時，應將試樣上磨屑和砂粒清除乾淨，並轉動90°角，使新、舊磨痕垂直。
金相試樣的磨光除了要使表面光滑平整外，更重要的是應盡可能減少表層損傷。每一道磨光工序必須除去前一道工序造成的變形層（至少應使前一道工序產生的變形層減少到本道工序生產的變形層深度），而不是僅僅把前一道工序的磨痕除去；同時，該道工序本身應盡可能減少損傷，以便進行下一道工序。最後一道磨光工序產生的變形層深度應非常淺，應保證能在下一道拋光工序中除去。
磨製鑄鐵試樣時，為了防止石墨脫落或產生曳尾現象，可在砂紙上塗一薄層石墨或肥皂作為潤滑劑。磨製軟軟的有色金屬試樣時，為了防止磨粒嵌入軟金屬內和減少磨麵的劃損，可在砂紙上塗一層機油、汽油、肥皂水溶液或甘油水溶液作潤滑劑。
金相試樣還可以用機械磨製來提高磨製效率。機械磨製是將磨粒粗細不同的水砂紙裝在預磨機的各磨盤上，一邊沖水，一邊在轉動的磨盤上磨製試樣磨麵。配有微型計算機的自動磨光機可以對磨光過程進行程式控制，整個磨光過程可以在數分鐘內完成。
4、拋光
拋光的目的在於去除磨面上的細磨痕和變形層，以獲得光滑的鏡面。常用的拋光方法有機械拋光、電解拋光和化學拋光3種。
（1）機械拋光
機械拋光是在專用的拋光機上進行的，拋光機主要是由電動機和拋光圓盤（ф200~300mm）組成，拋光碟轉速為200~600r/min以上。拋光碟上鋪以細帆布、呢絨、絲綢等。拋光時在拋光碟上不斷滴注拋光液。
拋光液通常採用al2o3、mgo或cr2o3等細粉末（粒度約為0.3~1μm）在水中的懸浮液。機械拋光就是靠極細的拋光粉末與磨麵間產生相對磨削和液壓作用來消除磨痕的。
操作時將試樣磨麵均勻地壓在旋轉的拋光碟上，並沿盤的邊緣到中心不斷作徑向往復運動。拋光時間一般為3~5min。拋光後的試樣，其磨麵應光亮無痕，且石墨或夾雜物等不易拋掉或有曳尾現象。
這時，試樣先用清水衝詵 ，再用無水酒精清洗磨麵，最後用吹風機吹乾。
（2）電解拋光
電解拋光是利用陽極腐蝕法使試樣表面變得平滑光亮的一種方法。將試樣浸入電解液中作陽極，用鋁片或不鏽鋼片作陰極，使試樣與陰極之間保持一定距離（20~30mm），接通直流電源。當電流密度足夠時，試樣磨麵即由於電化學作用而發生選擇性溶解，從而獲得光滑平整的表面。
這種方法的優點是速度快，只產生純化學的溶解作用而無機械力的影響，因此，可避免在機械拋光時可能引起的表層金屬的塑性變形，從而能更確切地顯示真實的金相組織。但電解拋光操作時工藝規程不易控制。
（3）化學拋光
化學拋光的實質與電解拋光相類似，也是乙個表層溶解過程。它是一種將化學試劑塗在試樣表面上約幾秒至幾分鐘，依靠化學腐蝕作用使表面發生選擇性溶解，從而得到光滑平整的表面的方法。
5、浸蝕
經拋光後的試樣若直接放在顯微鏡下觀察，只能看到一片亮光，除某些非金屬夾雜物（如mns及石墨等）外，無法辨別出各種組成物及其形態特徵，必須使用浸蝕劑對試樣表面進行「浸蝕」，才能清楚地看到顯微組織的真實情況。鋼鐵材料最常用的浸蝕劑為3%～4%硝酸酒精溶液或4%苦味酸酒精溶液。
最常用的金相組織顯示方法是化學浸蝕法，其主要原理是利用浸蝕劑對試樣表面的化學溶解作用或電化學作用（即微電池原理）來顯示組織。 對於純金屬單相合金來說，浸蝕是乙個純化學溶解過程。由於金屬及合金的晶界上原子排列混亂，並有較高的能量，故晶界處容易被浸蝕而呈現凹溝。
同時，由於每個晶粒原子排列的位向不同，表面溶解速度也不一樣，因此，試樣浸蝕後會呈現出輕微的凹凸不平，在垂直光線的照射下將顯示出明暗不同的晶粒。
對於兩相以上的合金而言，浸蝕主要是乙個電化學腐蝕過程。由於各組成具有不同的電極電位，試樣浸入浸蝕劑中就有兩相之間形成無數對「微電池」。具有負電位的一相成為陽極被迅速浸入浸蝕劑中形成凹窪；具有正電位的另一相則為陰極，在正常電化學作用下不受浸蝕而保持原有平面。
當光線照射到凹凸不平的試樣表面時，由於各處對光線的反射程度不同，在顯微鏡下就能看到各種不同的組織和組成相。
浸蝕方法是將試樣磨麵浸入浸蝕劑中，或用棉花沾上浸蝕劑控試表面。浸蝕時間要適當，一般試樣磨麵發暗時就可停止。如果浸蝕不足，可重複浸蝕。
浸蝕完畢後，立即用清水衝詵，接著用酒精沖洗，最後用吹風機吹乾。這樣制得的金相試樣即可在顯微鏡下進行觀察和分析研究。如果一旦浸蝕過度，試樣需要重新拋光，甚至還需在04號砂紙上進行磨光，再去浸蝕。
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