長春中醫藥大學
藥學院目錄
1、分析化學——容量分析法1
2、分析化學——電位法及可見紫外分光光度法……………………5
3、中藥化學、天然藥物化學——提取分離技術……………………7
4、中藥化學、天然藥物化學——化學成分的檢識和鑑定…………10
5、物理化學操作(一12
6、物理化學操作(二14
7、藥劑學——檢驗標準操作規程16
8、藥劑學——生產標準操作規程26
9、中藥鑑定學——中藥材的性狀鑑定32
10、中藥鑑定學——中藥材粉末顯微鑑定和
中藥材《藥典》常規檢測35
11、藥理學39
12、分析類大型儀器操作(一54
13、分析類大型儀器操作(二58
14、分析類大型儀器操作(三64
15、分析類大型儀器操作(四68
16、藥理類大型儀器操作74
分析化學
分析化學是研究物質化學組成的分析方法及有關理論的一門科學。包括化學分析和儀器分析兩個分支。其主要任務是對物質進行測量和表徵以及分析方法的選擇和評價。
本課程的實踐考核主要內容分為容量分析法、電位法及分光光度法兩部分。
分析化學——容量分析法
容量分析法是常量分析法。主要用於測定樣品中含量較高的一些成分。要求同學們掌握分析天平的使用和容量法操作。
【實驗目的、要求】
1. 學習和掌握分析天平的原理、構造及正確的使用方法。
2. 熟悉常用玻璃儀器的名稱、用途和使用方法。
3. 熟悉指示劑原理和變色範圍。
4. 能熟練地進行滴定操作。
(一)分析天平
分析天平是分析工作中最常用的儀器之一。每一項分析工作都直接或間接地需要使用天
平,因此必須了解天平的原理構造及使用注意事項。
1. 分析天平的稱量原理:槓桿原理
2. 分析天平型別、主要部件及使用注意事項
【型別】
常用分析天平主要有擺動式分析天平、.空氣阻尼天平、電光天平等多種,目前
使用最多的是雙盤半機械加碼電光天平。
【主要部件】
①天平梁:包括梁、三稜體(刀口)、砝碼、標尺、指標、重心調節螺絲、零點調節螺絲
吊耳和天平盤等八個部件。 .
②天平柱:包括柱、刻度標牌、盤託、公升降樞紐及其機件和水平儀等。
③天平箱:包括箱體、底座、天平腳、腳墊和砝碼拉桿等。
④砝碼:其組成.系統有兩種,5、2、2、1制和5、2、1、1、1制。每一系統中的等值砝碼都有自己的標記。
【儀器、藥品】電光分析天平、中藥粉末、硫酸紙、上皿天平
【操作】
①檢查好天平看加砝指數盤是否都退至零處、天平是否水平等準備工作。
②接通電源。
③輕開天平,觀察光幕,擺動靜止後刻度標尺的「o」是否與標線相重合,如不重合,相差不大時,扳動天平底座下部的調零杆使之重合,如相差較大,而調零杆不能調至重合時,則關閉天平,調節梁上的零點調節螺絲,調至重合為止。關閉天平。
④將硫酸紙放入天平樣品盤,加圈碼稱量,讀至小數點第四位,記錄資料。關閉天平。
⑤將硫酸紙上倒入中藥粉末,在上皿天平上粗稱後,再在分析天平上稱重,記錄資料。
⑥將天平整理好,斷電、罩好、登記使用情況。
【注意事項】
① 刀口的刀刃鋒利,刀承要光滑平整,避免磨損,刀口是天平最重要的部件。
② 砝碼應用鑷子夾取,不得用手拿放。
③ 開啟天平時用左手緩慢開啟公升降樞紐.切勿動作過粗過重,使瑪瑙刀受損。
④ 使用完畢應檢查天平是否關閉公升降樞紐,擺動部分是否全部架起。
⑤ 拔去插頭.將天平罩好,請指導老師檢查。
【考核知識點】
1.分析天平的稱量原理
2.分析天平主要部件的識別
3.調整天平零點
①正確接通電源
②調整水平儀
③正確開啟天平
①調整零點
@整理好天平
(二)滴定
【原理】通過滴定操作完成被檢樣品於特定試劑的化學反應。是容量分析法中最重要的基本操作之一,必須熟練掌握。
【儀器、藥品】25ml酸式滴定管、25ml鹼式滴定管、錐形瓶100ml,250ml、凡士林、naoh、 hcl、甲基橙、酚酞等。
【操作】常量滴定管最小刻度為o.1m1.讀數估計為o.01ml。分為酸式滴定管和鹼式滴定管兩類。
1.試漏:將滴定管充滿自來水並擦乾外部,直立幾分鐘如不漏水,將活塞轉動180度再試一次,如無漏水現象即可使用,否則將酸式滴定管活塞塗薄薄一層凡士林再試,鹼式滴定管玻珠大小適當。
2.洗滌:用鉻酸洗液或滴定管刷刷洗後用自來水沖洗乾淨,最後用蒸餾水潤洗2~3次,洗淨的滴定管內壁應能被水均勻潤濕而無條紋,且不掛水珠。
3.裝標準溶液:為避免滴定管內壁殘留水分改變準溶液濃度,在裝入溶液前先用少量該溶液潤洗2—3次,然後直接將標準溶液從貯液瓶中倒入管內,並注意排出下端氣泡。
4. 滴定管讀數:讀數時應將滴定管垂直,以液面呈彎月形最凹處與刻度相切點為準,視線必須與切點在同一水平線,讀至o.01ml,並做記錄。
5. 滴定:用左手控制滴定管的活塞,右手拿錐形瓶。
使用酸式滴定管時左手姆指在前,食指及中指在後,一起控制活塞。在轉動活塞時,手指微微彎曲,輕輕向里扣住,手心不要頂住小頭端,以免頂出活塞使溶液濺漏。用鹼式滴定管時,用手指捏玻璃珠上半球部位的橡皮管,擠成一條縫隙,溶液即可流出。
滴定時,左手控制溶液流量,右手拿住瓶頸,並向同一方向做旋搖運動,使滴入的標準溶液很快被分散,進行化學反應。旋搖時,不讓瓶內溶液濺出,近終點時.用少量蒸餾水吹洗錐形瓶內壁,淋下濺起的溶液,同時放慢滴定速度,每次滴人標準溶液1滴或半滴直至終點。並正確記錄讀數。
滴定儀器用畢必須用自來水洗淨,滴定管倒放或充滿蒸餾水置於滴定管夾上。
【注意事項】
1.滴定管是具準確刻度的量器,不能直火加熱及烘烤。
2.每次滴定勿忘記錄初讀數及終讀數。
3.裝溶液或滴定完後稍等半分鐘再讀數以免管壁的溶液未流下影響讀數準確性。
4.必須正確控制滴定管防止滴定中途漏液。
【考核知識點】
1.滴定管分類
2.滴定管準備(包括試漏、洗滌、裝標準溶液)
3.滴定管讀數
4.滴定操作
(三) 直接配製法配製標準溶液
標準溶液是濃度準確已知的溶液,根據物質的性質特點通常有兩種配製方法,即直接配製法和間接配製法。對於基準物質則可以採用直接配製法。
【原理】準確稱取一定量基準物質,用蒸餾水溶解後定量轉移至一定容積的容量瓶中稀釋至標線,根據稱取基準物質重量及稀釋的體積計算出該溶液的準確濃度。
【儀器、藥品】燒杯250ml,100ml、容量瓶250ml、鄰苯二甲酸氫鉀
【操作】容量瓶是用來準確配製和稀釋一定體積溶液的容器,瓶頸上有環形刻線表示20℃容量毫公升數。
1.檢漏:使用前應檢查容量瓶與瓶塞磨口是否配套,是否漏水。
2.洗滌:方法可參見滴定管的洗滌。
3.配製溶液:將小燒杯內準確稱好的固體物質少量蒸餾水溶解後,將溶液小心地定量轉移到容量瓶內。轉移時,用一乾淨玻棒插入容量瓶頸內並接觸內壁處,燒杯嘴緊靠玻棒下端,使溶液沿玻棒流入,待溶液流完後,將玻棒與燒杯同時直立,使附在燒杯嘴處少許溶液流回燒杯內,最後將燒杯再用蒸餾水淋洗3次,洗液按上述操作轉移人容量瓶中,加蒸餾水近標線時用滴管小心滴加至溶液彎月面底部與標線準確相切為止。
蓋緊瓶塞,一手食指壓住瓶塞並握緊瓶口處,另一手的大姆指、中指、食指三個指頭托住瓶底反覆倒轉容量瓶10~20次,使瓶內溶液充分混勻。
4. 定量轉移:將已準確稱量的鄰苯二甲酸氫甲放入小燒杯中用少量蒸餾水溶解,定量轉移至100毫公升容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻線,搖勻即得。
【注意事項】
1.必須符合基準物質條件的才可用直接配製法配製,同時必須用分析天平準確稱量。
2.定量轉移操作要仔細正確,注意準確量的概念,攪棒不可離開小燒杯。
3.定容要小心、準確。
4.容量瓶不能直火加熱及烘烤,不能久貯溶液。
【考核知識點】
1.固體藥品稱取量的計算
2.容量瓶的準備
3.溶解試樣
4.定量轉移
5.稀釋至刻度
6.混勻
7.整理
(四) 準確稀釋標準溶液
【原理】準確稀釋標準溶液時,根據稀釋倍數選擇一定容積的移液管和容量瓶。用移液管準確吸取一定量的濃溶液放至容量瓶中加水稀釋至刻線、搖勻。
【儀器、藥品】移液管10ml,5ml,2ml,1ml、燒杯250ml,100ml、容量瓶250ml、吸耳球、洗瓶、0.100mol/l鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液
【操作】移液管又稱吸量管,是用於準確移取一定體積溶液用的量器。按形狀不同分為腹式吸管和刻度吸管。
1. 洗滌:先用洗液,再用常水沖洗,然後用蒸餾水潤洗,最後用待吸溶液潤洗。
2. 使用:右手將移液管插入待吸溶液一定深度,左手用洗耳球將溶液吸至標線以上,立即用右手食指按住管口(不准用拇指)同時拿起貯液瓶,管尖靠近瓶口內壁,稍鬆食指,使移液管中液面慢慢下降,至彎月面底與刻度相切。
按緊食指,把移液管小心地轉移到稍傾斜的容量瓶內壁處,使管垂直,放開食指,使溶液全部流出,等15秒後,取出移液管。
3. 操作步驟:用25毫公升移液管準確量取25.00毫公升0.100mol/l鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液放至250毫公升容量瓶中加水至刻線,搖勻,即成0.01000mol/l 鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液。
【注意事項】
1.吸取溶液時將移液管尖端必須插入液面下,防止吸人空氣。
2.按移液管口必須用右手食指。
3.放出移液管中溶液後,「吹」否要看管上是否標明。
【考核知識點】
1.移液管用途
2.移液管分類
3.移液管洗滌
4.移液管使用
5.容量瓶使用
考核方式
容量分析法(稱量、標準溶液配製與稀釋、滴定)
分析化學容量法實踐考核評分表
績效操作手冊
績效手冊目錄第一章部門績效管理 3 第一節績效管理簡介 3 第二節績效管理的目標 5 第三節如何使用平衡記分卡和評分表 6 第四節關鍵績效指標的目標值制定和修正 9 第五節部門績效評估流程和職責分工 11 第六節績效評估體系的審閱與調整 15 第二章員工表現綜合評估 17 第一節員工表現綜合評估迴圈...
考生操作手冊
一 考試 通過 進入實驗室安全考試系統介面,如圖1所示。圖1 實驗室安全考試系統介面 二 考試登入 考生使用者名為學生學號或教師工號,初始密碼為123456,點選圖1中左下角的 登入 即進入實驗室安全考試系統,考生登入後可修改密碼。三 考生自學 1 學習 考生平時可在圖1中的 學習 欄進入各題庫學習...
盤點操作手冊
目錄第一章系統盤點流程 3 第二章盤點登記 4 第三章盤點帳面庫存 7 第四章盤點單錄入 8 第五章盤點盈虧 10 第六章盤點修正庫存 11 第七章前台盤點操作說明 11 盤點是商業企業必不可少的工作。通過盤點,可以確實掌握實際的庫存量,準確反映公司的經營狀況,為改進商品管理提供參考依據。盤點有兩種...